GB/T 14837.2-2014 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第2部分:丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶

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GB/T 14837.2-2014 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第2部分:丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶

ICS83.060 G 40

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会

橡胶和橡胶制品热重分析法

警告:使用本部分的人 部分并未指出所有可能的安全问题。

800℃。在化性气氛下加热的过程中,由于燃烧出现明显的两次失重:第一次是由于碳质残余物的燃 烧引起的甘肃省市政工程预算定额2018 第十册 措施项目,与之前测得的600℃时在氮气气氛中的失重量相加,得到修正的有机物总量。第二次是由于 试样中的炭黑燃烧引起的,根据此次失重量得到炭黑质量。 注:在确保所有非像胶组分都被抽挺完全后,从总有机物含最中减去按ISO1407测定的抽出物虽得到总橡胶烃 合。 3.3800℃时的残余物质量表示灰分质量

4.1干燥的氮气,氧气含量低于10mg/kg(ppm) 4.2十爆的空气或氢气

4.1干燥的氮气,氧气含量低于10mg/kg(ppm) 4.2十燥的空气或氧气

4.1干燥的氮气,氧气含量低于10mg/kg(ppm)

目前有多款型号热重分析仪都适合用丁本部分,按本部分工作的热重分析仪应按第6章中所规定 的程序进行检验。请按制造商的说明校止和操作热重分析仪。热重分析仪应包括下面基本配置, 5.1.1热重天平。 5.1.2电加热控温炉。 5.1.3程序升温控制器:加热炉用, 5.1.4开关装置:让氮气流或空气/氧气流以预先设定的定流速流过加热炉。 5.1.5X/Y记录仪:用下记录温度/质量图,也可以用一台双笔Y/T记录仪连续记录温度/时间和质 量/时间图。也可以采用配有绘制温度/质量和/或时间/质量曲线的相应软件的数字式数据采集站,这 样可以得到更好的质量损失精度。 6热汁公

前有多款型号热重分析仪都适合用丁本部分,按本部分工作的热重分析仪应按第6章中 序进行检验。请按制造商的说明校止和操作热重分析仪。热重分析仪应包括下面基本配置 热重天平。

5.1.2电加热控温炉

5.1.3程序升温控制器:加热炉用

装置:让氨气流或空气/氧气流以预先设定的忙定流速流过加热炉。 记录仪:用于记录温度/质量图,也可以用一台双笔Y/T记录仪连续记录温度/时间和质 也可以采用配有绘制温度/质量和/或时间/质量曲线的相应软件的数字式数据采集站,这 更好的质量损失精度。 热重法辅助光件(本部分磁制配各)

5.1.6微商热重法辅助元件(本部分强制配

精确至 0. 1 mg

6.1净化时间(t,>的测量

NB/T 10083-2018 水电工程水利计算规范6.2炭黑和碳酸钙的监别

6.2.1在氮气气氛下,碳酸钙加热到800℃时会分解成氧化钙,而炭黑在这个温度时仍然是热稳定的。 但在空气或氧气气氛下,炭黑在800℃氧化成二氧化碳, 6.2.2假设所用氮气纯度(氧含量低于10mg/kg),净化所需时间比6.1中规定的长,且系统不漏气,炉 子的设计和气体的流速可以确保所有CO,能从样品舱中赶尽,则该仪器可以辨别和测定出炭黑和碳酸 钙。按下列步骤检查热重分析仪的操作效果。 6.2.3将等量碳酸钙和炭黑研磨均匀(二者质量比值应在0.991.01之间)。 6.2.4通人(t,+10)min氮气以净化仪器。 6.2.5打开热重分析仪,并将炉温设为25℃二5℃ 6.2.6按照仪器使用说明书,将炭黑和碳酸钙混合物(6.2.3)放人热重分析仪的样品盘中。 6.2.7根据仪器说明:选择合适的氮气流速,用氮气以不短于净化时间(t,)的时间净化仪器(见6.1)。 6.2.8以10℃/min的速率将炉温升至800℃。 6.2.9维持炉温在800℃直至质量/温度(时间)图[:显示的质量稳定不变,然后将炉温降至300℃。 6.2.10将氮气气氛切换到空气或氧气气氛。为了校正天平盘和试样在不同密度气体中的浮力变化 调节流过仪器的气体总流量,以使试样表观质量不发生变化。 6.2.11以尽快的速度将炉温升至800℃,使炉温在800℃恒定15min或直至恒重为止。 6.2.12关闭加热炉,把气流切换为纯氮气。关闭记录仪,将样品盘中的灰分倒掉,设备就绪,可以进行 试验。 6.2.13用公式(2)确定两种不同气氛中的质量变化之比(R):

Ami 试样在氮气气氛下的质量损失(或相应的失重高度); Am2 试样在空气或氧气气氛下的质量损失(或相应的失重高度)。 2.14比值(R)应为0.41+0.022.符合这个条件.则认为该仪器的功能达到要求

7.1打开热重天平和记录仪,将加热炉的初始温度设为40℃。 7.2称取一定量(通常为1mg~10mg,精确至0.1mg)的已剪碎胶样,放人热重天平的样品盘中。 注:有些型号的仪器,可以在放人样品后将记录仪设为100%。此时,不必要准确预称量。 7.3关上加热炉,用氮气以恒定流速净化系统,其时间应不短于净化时间t,(见6.1)。 注:在氮气气氛下加热时,仪器内存在痕的空气或氧气将导致错误的结果,并且在6C0℃加热含炭熙胶样期间不 可能获得一个恒定的质量。为了缩短净化时间,建议即使在仪器不使用时仍然让氮气流过。 7.4在氮气气氛下,以20℃/min的速度将炉温升到600℃。达到600℃温度时,聚合物应完全热解, 质量/温度图上显示的质量应稳定不变。否则,保持600℃温度直至恒重。 7.5在氮气气氛下,将炉温从600℃降至400℃(或关闭加热炉,然冷却),恒温5min。 7.6关闭氮气阀,通入空气或氧气,调节流过仪器的气体总流量,以使试样表观质量不发生明显变化, 7.7以10℃/min的速率将炉温从400℃升至800℃

7.8保持炉温在800℃恒定5min或直至恒重为止正 7.9关闭加热炉,把气流切换为氮气。关闭记录仪,并检查样品盘上灰分的颜色

记录两种情形下的曲线图DB37/T 3364-2018 装配式钢结构住宅-钢支撑通用技术要求,以进行必要的计算: a)质量损失百分比(质量%)与温度(图1中的曲线1)图: b)微分图 d(质量%) (图1中的曲线2)。 dT 这些图用于获得各种化合物组分的含量。 注1:图1是丙烯腈含量在33%的NBR的分析结果。NBR在氮气宁热解产尘的碳质残余物在氧化性气氛中即开 始分解。 注2:热重分析仪因制造商不同,其提供的微分曲线不尽相同.也可以采用贡量损失百分比(质量%)与时间()图以 及质量扭失百分比(质量%)专时间(t)的微分图米获得各种架分个量

8.2增塑剂和非橡胶有机化合物的近似测定

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