DB43/T 865-2014 标准规范下载简介
DB43/T 865-2014 新型干法水泥窑处置生活垃圾、污泥技术要求A.4.1氢氧化钠溶液(40g/L)
4g氢氧化钠溶于100mL水中
DB11/T 1322.87-2019 安全生产等级评定技术规范 第87部分:金属非金属矿山采掘施工企业A.4.2盐酸溶液(3+97
体积的盐酸(见A.3.6)与97份体积的水相混
A.4.3砷标准储备液(1.000mg/mL)
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称取1.3203g经105℃干燥2h的三氧化二砷(As203),溶于10ml氢氧化钠(见A.4.1)中,移入100 量瓶,用4%乙酸(见A.3.3)定容至1000mL
A.4.4砷标准使用液(100ug/L)
A.4.5硫脲一抗坏血酸混合溶液(5+5+100)
A.4.6硼氢化钾(KBH4)溶液(10g/L)
溶解0.5g氢氧化钾于少量水中,加入1g硼氢化钾后混勾,加水定容至100mL,此溶液现用现配。
A.5仪器、设备及用具
A.5.1原子荧光光谱仪
A.5.2砷空心阴极灯
5.3水泥胶砂搅拌机、振实台、养护箱、试模
GB/T17671—1999要求
应具有耐化学腐蚀且不含砷物质的硼硅质玻璃或聚氯乙烯等类似器血
A.6.1取样、成型、养护
按GB/T17671方法成型、养护试件,1天脱模后,取3块试件代表件进行检验。
A.6.2.1试样清洗
用弱碱性洗涤剂将试样洗涤干净, 然后用自来水反复冲洗,再用蒸馏水或离子交换水漂洗干净,晾 于,备用(经洗涤于净后的试样不得再沾污到其他有可能影响检测效果的物质)。
DB43/T8652014
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取4%乙酸溶液(见A.3.3)800mL注入放有试件的用具(见A.5.4)中,溶液至少浸泡试件表面5mm 以上,浸泡液的体积,准确到±1%。
A.6.2.3试样的萃取
在(22土2)℃室温条件下,浸泡24h土20min,用满足A.5.4要求的器血将试样遮盖,以防溶液蒸 发。
A.6.2.4萃取液的提取
用符合A.5.4的玻璃棒将萃取液搅拌均匀(搅拌时应避免萃取液的损失),然后将3个萃取液等量 提取,混勾后的萃取液移入容器中保存,并尽快进行测定。
砷的测定采用氢化物一原子荧光光谱法。A.7.1.2试液在酸性介质中,以硼氢化钾作还原剂,将样 品中的砷转化为挥发性氢化物。A.7.1.3以高纯氩气作为载气将挥发性氢化物从母液中分离导人石英炉 原子化器中原子化。A.7.1.4以特种空心阴极灯作激发光源,激发砷原子发出荧光。A.7.1.5荧光强度 值在一定范围内与砷的浓度成正比。 的检出限为0.005mg/L
表A1测定砷的仪器参数
A.7.3.1砷标准溶液系列
分别移取标准使用液(见A.4.4)0.00mL、2.50mL、5.00mL、10.0mL、20.0mL、25.0mL于6 个50mL容量瓶中,各加入硫脲一抗坏血酸混合溶液(见A.4.5)10mL,用4%乙酸溶液(见A.3.3)定容, 砷标准溶液系列砷浓度分别为:0.0Mg/L,5.0Hg/L、10.0Hg/L、20.0μg/L、40.0Hg/L、50.0Hg/L。
A.7.3.2砷标准曲线
按照仪器性能调节仪器至最佳工作条件, 以盐酸溶液(见A.4.2)为载流液,硼氢化钾(见A.4.6) 为还原剂,由低到高浓度顺次测定砷标准溶液的荧光强度。以标准溶液的浓度(以g/L计)为横坐标, 以相应的荧光强度值减去空白试验溶液的荧光强度值为纵坐标,绘制标准曲线,
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A.7.4.1按照标准曲线测定中仪器的条件(见A.7.2)分别测定试样浸出液中砷的荧光强度,在标准 曲线中查出浸出液相应的浓度(C)。 A.7.4.2按照标准曲线测定中仪器的条件(见A.7.2),测定空白浸出液中砷的荧光强度,并在标准曲 线中查出其相应浓度(Co)
A.7.4.1按照标准曲线测定中仪器的条件(见A.7.2)分别测定试样浸出液中砷的荧光强度,在标准 曲线中查出浸出液相应的浓度(C)。 A.7.4.2按照标准曲线测定中仪器的条件(见A.7.2),测定空白浸出液中砷的荧光强度,并在标准曲 线中查出其相应浓度(Co)
试样中砷的浸出量,按式(1)计算 W=(CC.) X10....... 式中: 一试样中砷的浸出浓度,单位为毫克每升(mg/L); C——浸出液吸光度在校准曲线上查得的含量,单位为微克每升(g/L); Co—浸出空白溶液吸光度在校准曲线上查得的含量,单位为微克每升(Hg/L)
试样中砷的浸出量,按式(1)计算 =(CC.) X10........ 式中:一 一试样中砷的浸出浓度,单位为毫克每升(mg/L); C——浸出液吸光度在校准曲线上查得的含量,单位为微克每升(g/L); Co——浸出空白溶液吸光度在校准曲线上查得的含量,单位为微克每升(Hg/L)
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规定了水泥中铅、镉、铬浸出量测定的原理与方
附录 B (规范性附录) 水泥中铅、镐、铬浸出量的测定方法
在避光条件下,用4%(体积分数)乙酸溶液于(22土2)℃温度下,浸泡24h土20min,萃取水泥试 件表面浸出的铅、镉、铬,采用无火焰原子吸收分光光度法进行测定。
B.3.2冰乙酸(CH.COOH)
分析纯(密度1.05g/cm)避光保存。
B.3.34%乙酸(体积分数) 取40mL密度为1.05g/cm的冰乙酸用蒸馏水稀释至1000mL(该溶液使用时配制)。 B.3.4硝酸铅[Pb(NO3)2],优级纯。 B.3.5硝酸[HNO3]1.39~1.42g/mL,优级纯, B.3.6纯镐粉 B.3.7 重铬酸钾(K2Cr207),优级纯。
B.3.34%乙酸(体积分数)
B.3.9ISO标准砂
采用中国ISO标准砂。
B.4.1铅标准储备液(1.000mg/L)
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称取经105℃~110℃烘2小时的硝酸铅(1.5980土0.0001)g,溶于约200mL水中,加1.5mL硝酸 (见B.3.5),移入1000mL容量瓶中,用水定容至1000mL
铅标准使用液(200μg/
B.4.3铅标准系列溶液
分别移取铅标准使用液(见B.4.2)0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、10.0mL、25.0mL于6个50mL 容量瓶中,各加入3.0mL磷酸氢二铵(见B.3.8)溶液,用4%乙酸溶液(见B.3.3)定容。铅标准系 列溶液铅浓度分别为:0.0μg/L、4.0μg/L、8.0Mg/L、16.0Mg/L、40.0Hg/L、100.0Hg/L。
B.4.4镐标准储备液(1.000mg/L)
称取1.000g纯镉粉(见B.3.6),溶于5mL硝酸(见B.3.5)中,移入1000mL容量瓶,用水水定容 至1000mL。
B.4.5镐标准使用溶液(25μg/L)
临用前将镉标准储备液(见B.4.4)用4%乙酸溶液(见B.3.3)稀释配制。
B.4.6镐标准系列溶液
分别移取镉标准使用液(见B.4.5)0.0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、25.0mL于6个5 瓶中,各加入3.0mL磷酸氢二铵(见B.3.8)溶液,用4%乙酸溶液(见B.3.3)定容。镉标 客液镉浓度分别为:0.0Mg/L、0.5Mg/L、1.0Mg/L、2.5Mg/L、5.0Hg/L、10.0Mg/L
B.4.7铬标准储备液(1.000mg/L)
称取经105℃~110℃烘2小时的重铬酸钾(见B.3.7)(1.4144土0.0001)g,溶于水中,移入50 量瓶,用水定容至500mL。
B.4.8铬标准使用溶液(200μg/L)
B.4.9铬标准系列溶液
分别移取铬标准使用液(见B.4.8)0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、10.0mL、25.0mL于6个5 瓶中,各加入3.0mL磷酸氢二铵(见B.3.8)溶液,用4%乙酸溶液(见B.3.3)定容。铬标 容液铬浓度分别为:0.0μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、16.0μg/L、40.0Hg/L、100.0Mg/L。
B.5仪器、设备及用具
B.5.1石墨炉原子吸收分光光度讯
B.5.2铅、镐、铬空心阴极灯
.5.3水泥胶砂搅拌机、振实台、养护箱、试模
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应具有耐化学腐蚀且不含铅、镉、铬物质的硼硅质玻璃或聚氯乙烯等类似器血。
B.6.1取样、成型、养护
用弱碱性洗涤剂将试样洗涤 耳用蒸溜水或离子交换水漂洗十净 备用(经洗涤干净后的试 测效果的物质)
取4%乙酸溶液(见B.3.3)800mL注入放有试件的用具(见B.5.4)中,溶液至少浸泡试件表面 ,浸泡液的体积,准确到土1%
B.6.2.3试样的萃取
3.6.2.4萃取液的提取
按仪器说明书仔细调整仪器,使其灵敏度达到要求
B.6.4铅、镐、铬溶出量的测定与计算
B.6.4.1标准曲线法
将B.4.3(或B.4.6、B.4.9)的铅(或镐、铬)标准系列溶液,在原子吸收分光光度计上测量其吸 光度,绘制吸光度一浓度标准曲线。同时,在仪器工作条件相同的情况下测量试样溶液的吸光度,直接 由标准曲线上查得试样液中铅或镉、铬的浓度(C1)。 B.6.4.2测定空白浸出液中铅或镉、铬的吸光度,并在标准曲线中查出其相应浓度(Co)
B.6.4.3结果的表示
方法规定了水泥中水溶性铬(VI)含量的测定方法。 本方法适用于水泥中水溶性铬(VI)含量的测定。
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附录 C (规范性附录) 水泥中水溶性铬(VI)含量的测定方法
将水泥用ISO标准砂和水拌成水泥砂浆,经过一定时间搅拌后抽滤,滤液调整到一定酸度范围内 用二苯卡巴肼显色,用分光光度计在540nm处测吸光度,在标准曲线上查出铬(VI)的含量。
在分析中使用蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 C.3.1 盐酸(HCI),分析纯 .3.2 丙酮(CH:COCHs),分析纯 C.3.3稀盐酸(1.0mo1/L),分析纯 C.3.4稀盐酸(0.04moI/L),分析纯 C.3.5 5二苯卡巴肼(CeHsNHNH)2CO,分析纯 C.3.6重铬酸钾(K2Cr207),优级纯 C.3.7铬(VI)储备液 C.3.7.1称取已在(140土5)℃烘干至恒重的重铬酸钾0.1414g溶于水,转移至1000mL容量瓶中,用 水稀释至刻度,摇匀。 C.3.7.2此溶液Cr(VI)含量为50mg/L。 C.3.8铬(VI)标准溶液 C.3.8.1吸取50ml上述储备液(见C.3.7)移至500mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。
C.3.8.1吸取50ml上述储备液(见C.3.7)移至500mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。 C.3.8.2此溶液Cr(VI)含量为5mg/L。此标准溶液不得储存,现用现配。
.3.9标准曲线的绘制
03.9.1吸取1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL和15.0mL现配的(V1)标准溶液(见C.3.8)至50mL容量
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C.3.10指示剂溶液
C.3.11ISO标准砂
采用中国ISO标准砂。
分析天平,精确至土0.0005g;架盘天平,精确至土1g
C.4.2水泥胶砂搅拌机
按照GB/T17671—1999要求。
GB/T176711999要求
C.4.5.1容量瓶,50mL,500mL和1000mL; C.4.5.2 移液管,,1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL、15.0 mL 和 50.0mL
C.4.5.1容量瓶,50mL,500mL和1000mL;
过滤设备由一个布氏漏斗(直径205mm)安装在一个2L的抽滤瓶上,瓶底装满砂子,漏斗铺 瓶内有一低口烧杯放于砂床上盛接滤液。过滤设备与真空泵相连。(见图1)
注:在制造滤纸过程中可能被少量铬(VI)污染,挑选滤纸时需要进行空白试验以确保滤纸适用
图1过滤装置的装配示意图
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.6.1.1质量比例为一份试样(见C.5),三份ISO标准砂(见C.3.11),和半份水(见C.3)(即水) k泥比率为0.50)。 注1:1:水必须采用分析等级的水(见C.3) .6.1.2每一批都要含有(450土2)g水泥,(M),(1350土5)g标准砂和(225土1)g水,(V1)。 注2:若待测水泥样品为快凝水泥,水/水泥比率为0.5的砂浆在分析时可能不易充分过滤。在这种情况下,允许增加水的用量, 从而提高了水灰比,直至充分过滤(见C.6.3.2)
水泥比率为0.50)。 注1:1:水必须采用分析等级的水(见C.3) .6.1.2每一批都要含有(450土2)g水泥,(M),(1350土5)g标准砂和(225土1)g水,(V1)。 注2:若待测水泥样品为快凝水泥,水/水泥比率为0.5的砂浆在分析时可能不易充分过滤。在这种情况下,允许增加水的用量 从而提高了水灰比,直至充分过滤(见C.6.3.2)
使用等量的试剂,不加入样品,按照相同的测试步骤进行空白实验,从而对得到的分析测试结果进 行校正。
C.6.3.1砂浆的混合
C.6.3.1.1使用架盘天平(见C.4.1)称量水泥、标准砂和水,当水以体积加入时,精度要 采用水泥胶砂搅拌机(见C.4.2)将每份砂浆进行机械搅拌。搅拌的各阶段计算时间时要保让 关的时间在土2秒内。
CJJ/T 291-2019 地源热泵系统工程勘察标准 C.6.3.1.2搅拌步骤聚如下
a)将水和水泥放入搅拌锅中,注意避免水和水泥的损失。 b)水与水泥接触后立即打开搅拌器低速搅拌,同时开始计时,搅拌30秒。在第二个30秒内迅速 均匀地加入标准砂,将搅拌器调至高速,再继续搅拌30秒。 c)停止搅拌90秒,在头30秒内用一个橡胶或塑料棒将粘附于器壁上或沉在容器底部的砂浆刮到 搅拌锅中部; d)继续高速搅拌90秒。 主:通常这种搅拌操作均采用机械,也允许对操作
每次使用时,确保过滤设备(抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸和低口烧杯)是干燥的。按C.4.7安装好布 氏漏斗,放好滤纸(不要事先润湿滤纸)。打开抽真空设备,将水泥砂浆(见C.6.3.1)倒入布氏漏斗 中,以最大功率抽10分钟得到至少15mL滤液。如果此时没有15mL,继续抽滤直至得到足够量用于测 试的滤液。 注:如果滤液混浊且不能通过简单的过滤去除,可以采用离心分离机和覆有细孔膜的漏斗过滤。如果滤液仍有部分混浊,此样品 的空白应为没有加入指示剂溶液的样品的滤液。
C.6.3.3铬(VI)的测定
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对于水溶性铬含量在0.0001%和0.0005%之间的水泥: (干燥)质量的重复性标准偏差为0.000015%。 (干燥)质量的再现性标准偏差为0.000040%
DB51/T 5036-2017 四川省屋面工程施工工艺规程DB43/T8652014