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DB21／T 3288-2020 水质 镍、钴的测定 吸附溶出伏安法.pdf0B21/T3288—202
辽宁省市场监督管理局 发布
JC／T 2275-2014 蒸压加气混凝土生产设计规范DB21/T32882020
前 适用范围， 2规范性引用文件 3方法原理， 4干扰和消除， 5试剂.. 6仪器和设备. 7样品. 8分析步骤， 9结果计算与表示 10精密度和准确度 11质量保证和质量控制 12废物处理 附录A（资料性附录） 方法的精密度和准确度
1适用范围， 2规范性引用文件 3方法原理， 4干扰和消除 5试剂.. 6仪器和设备. 7样品. 8分析步骤， 9结果计算与表示 10精密度和准确度 11质量保证和质量控制 12废物处理 附录A（资料性附录） 方法的精密度和准确度
DB21/T32882020
DB21/T32882020
水质镍、钴的测定吸附溶出伏安法
警告：重金属、硝酸和氨水具有毒性和腐蚀性，样品前处理过程应在通风柜中进行，操作时应 要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物
本标准规定了测定水中镍、的吸附溶出伏安法。 本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和低浓度工业废水中镍、钴的测定。 当进样体积为10.0ml时，本方法镍和钴的检出限分别为0.0004mg/L和0.0001mg/L，测定下限分 别为0.0016mg/L和0.0004mg/L，测量范围分别为0.0016~0.010mg/L和0.0004~0.010mg/L
本标准规定了测定水中镍、钻的吸附溶出伏安法。 本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和低浓度工业废水中镍、钴的测定。 当进样体积为10.0m1时，本方法镍和钴的检出限分别为0.0004mg/L和0.0001mg/L，测定下限分 别为0.0016mg/L和0.0004mg/L，测量范围分别为0.0016~0.010mg/L和0.0004~0.010mg/L。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14581水质湖泊和水库米样技术指导 HJ91.1污水监测技术规范（部分代替HJ/T91污水监测技术规范） HJ/T91地表水和污水监测技术规范 HJ/T164地下水环境监测技术规范 HJ442近岸海域环境监测规范 HI493水质样品的保存和管理技术规定
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水符合GB/T6682，二级
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服务平 6.1极谱仪：具悬汞电极、Ag/AgC1参比电极和铂丝辅助电极 6.2pH计：测量范围0.0~14.0。 6.3微量注射器：100μ1、1.00ml。 6.4样品瓶：聚乙烯或相当材质，100ml、250ml、500ml。 6.5一般实验室常用仪器和设备。除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器
服务平 6.1极谱仪：具悬汞电极、Ag/AgCI参比电极和铂丝辅助电极 6.2pH计：测量范围0.0~14.0。 6.3微量注射器：100μ1、1.00ml。 6.4样品瓶：聚乙烯或相当材质，100ml、250ml、500ml。 6.5一般实验室常用仪器和设备。除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。
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按照GB/T14581、HJ91.1、HJ/T91、HJ/T164、HJ442和HJ493的相关规定进行样品的采 将样品采集在样品瓶（6.4）中。地表水、地下水、生活污水和低浓度工业废水采集后加入硝酸（ 行酸化，使pH小于2，4℃冷藏密封保存，保存期为14d。海水采集后经0.45Hm滤膜过滤后加入 5.1）进行酸化，使pH小于2，4℃冷藏密封保存，保存期为90d。
实验用水代替样品按照（7.1）相同操作步骤GTCC-105-2019 铁道货车合成闸瓦-铁路专用产品质量监督抽查检验实施细则，
仪器参考条件见表1。
样品恢复至室温，量取10.0ml样品（7.1）于烧杯中，加入0.5ml的氯化铵溶液（5.4），用氨水 溶液（5.3）调节体系pH值在9.0~9.5之间后，加入0.1ml的丁二酮乙醇溶液（5.5），混匀后测定， 分别记录镍、钴的峰电流值。然后加入一定体积的镍、钴标准混合使用溶液（5.6.5），测量镍、钴的 峰电流值，加标后的镍、钴的峰电流值应是加标前峰电流值的0.5~2倍左右。
按照与试样的测定（8.2）相同的步骤进行空白试样（7.2）的测定并记录峰电氵
9.1镍和钴的定量分机
样品中镍、钴的浓度分别按公式（1）计算：
DB11／T 1319-2016 排污单位自行监测实验室建设与运行技术规范.pdfDB21/T32882020