标准规范下载简介
DB63／T 1870-2020 水质 涕灭威的测定 液相色谱串联质谱法.pdfICS 01.040.13 CCS Z 16 备案号：
DB63/T 1870202
CECS450-2016标准下载青海省市场监督管理局 发布
DB63/T18702020
范围 规范性引用文件 术语和定义 方法原理 试剂和材料 仪器和设备 样品 分析步骤 结果计算与表示 10精密度和准确度 质量保证和质量控制 12 废物处理 附录A（资料性） 方法精密度和准确度
范围 规范性引用文件 术语和定义 方法原理 试剂和材料 仪器和设备 样品 分析步骤 结果计算与表示 10精密度和准确度 质量保证和质量控制 12 废物处理 附录A（资料性） 方法精密度和准确度
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本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由青海省生态环境厅提出并归口。 本文件起草单位：青海省生态环境监测中心。 本文件主要起草人：窦筱艳、李红红、柳春辉、乔生仲、姜虹、高海鹏、钟丹丹、刘维明、周明星 保善磊、刘海燕、陈珂、孙文、李正科、王雅雯、白鸽、赵威、刘雅倩、吕晨瑶、任文婧。 本文件由青海省生态环境厅监督实施
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递灭威的测定液相色谱串联质
警告：沸灭威属于有毒有机物，实验操作时应避免接触皮肤和衣物。溶液配制和样品预处理 在通风橱内进行操作。
下列文件申的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 HJ/T91地表水和污水监测技术规范 HI/T164地下水环境监测技术规范
本文件中没有需要界定的术语和定义
水中的涕灭威经直接进样或固相萃取法富集，用液相色谱串联质谱法分离检测。根据保 征离子定性，内标法定量。
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a）直接进样法使用材质为0.22 b）固相萃取法使用材质为0.22um聚四氟乙烯或其它等效材质的滤膜。
按照HJ/T91和HJ/T164的相关规定进行水样的采集与保存。 用预先洗涤干净并干燥的磨口棕色玻璃瓶（250m1）采集水样，采样瓶要完全注满不留气泡。用硫 酸溶液（5.4）或氢氧化钠溶液（5.5）调节pH为7～8，水样4℃以下冷藏避光保存。
7.2. 1直接进样法
水样恢复至室温CJJ 13-2013-T：供水水文地质钻探与管井施工操作规程（无水印，带书签），经0.22μm滤膜（5.8）过滤后，弃去收滤液，准确移取1.0mL样品至玻璃 中，加入内标使用液10.0μL（5.6中d），混匀待测。
7. 2.2固相萃取法
依次用10ml甲醇（5.3）和10ml水活化固相萃取柱（6.4），在活化过程中应确保小柱中填料表面 不露出液面。量取100ml水样，以小于5ml/min的流速（约每秒1滴～每秒2滴）通过固相萃取柱。再 用10ml实验用水淋洗小柱，去除小柱上保留较弱的杂质，之后用氮气（5.7）吹干小柱。用10ml甲醇 （5.3）以约3ml/min（约每秒1滴）的流速洗脱富集后的小柱，收集洗脱液。将上述洗脱液浓缩（6.5）
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至近干（注意保持液面微微波动），转换溶剂为水并定容到1.0ml，最后加入内标使用液（5.6中d）10.0 uL，后经滤膜（5.8）过滤，置于玻璃样品瓶（2ml）中，待测。 注：含有大量不挥发性盐的水样应采用固相取法对样品进行净化
以水代替样品，按照试样制备（7.2）相同操作步骤，制备直接进样法空白试样或固相萃取法 样。
8.1.1液相色谱仪参考条件
液相色谱仪参考条件如下： 流动相：流动相A水，流动相B甲醇（5.3）DB4401／T 32-2019标准下载，梯度洗脱程序见表1； b) 流速：0.4ml/min； c 柱温：40℃； d)进样体积： 5. 0 μL
表1液相色谱流动相梯度洗脱程序