标准规范下载简介
HJ 61-2021 辐射环境监测技术规范.pdf指直接从母牛(羊)身上挤得的原汁牛(羊)奶和经过消毒杀菌、脂肪均匀化等加工处理以后直 场上销售的市奶,以及脱水处理后的奶粉。
6.2.8.1采集用具和容器
TBT 46-2020 铁路车辆心盘及磨耗盘.pdf容器:聚乙烯瓶(5L)。 试剂:质量浓度37%的甲醛溶液
6.2.8.2采集方法
HJ61—2021挤出来的鲜奶先在冷冻机中冷却搅拌后供取样,或装在奶罐里搅拌均匀后供取样用。采样前洗净采样设备,采样时用采样奶洗涤3次后采集,样品采集后应立即分析,如需放置时,要在鲜奶中加入甲醛防腐(加入量为5ml/L)。从当地加工厂或市场购置同一批市奶(酸奶)或奶粉,但要确认原料产地。6.2.9牧草采集方法:考虑牧草地纵横面积情况,划分10个等面积区域。在每个区域中央位置,各取样1~2kg。采集牧草时不可将土带入,把收集到的牧草样品放入聚乙烯口袋,封口。6.2.10家禽、畜根据与牧草、水体等介质的相关性选择合适的采样场,首先选择健康的群体,随机选取若干个体。根据监测目的取其整体或可食部分脂或内脏等)。在取内脏组织作为样品时,不要使内脏破损,汁液流出,并注意保鲜。作为分析和保存目的,般采集娄文千克。若委托采样,应作好相关记录。般不可从市场采集,更不能采集加工后的产品(如罐头)。预处理:将采来样品的可食部分洗净、晾干表面水分,称鲜重并记录,d6.2.11陆地水生物na以食用鱼类和贝类为淡水生物中的取样对象。在捕捞季节在养殖区直接捕集,或从渔业公司购买确知其捕捞区的淡水生物,6.2.11.1样品采集部位根据目的取其所需部位。整个或可食部分,或者内脏、肌肉等,6.2.11.2采集量C般采集数千克。另外,还要考虑处理和制备过程的干燥物、灰分与鲜料之比,以及所需部位与整体之间的比例。6.2.11.3采集用具般可委托捕捞,再购入所需样品,若由自已直接捕捞,也需与渔业人员商定。6.2.11.4采集方法Sa)鱼类随着鱼种不同,捕捞期也不同,多数情况下无渔业权者不能捕捞,所以需委托有关部门进行取样。这时,应向受委托部门交待清楚应当详细记录的各项有关内容。b)贝类同鱼类。6.2.11.5预处理a)鱼类采集到的样品,在其新鲜时用净水迅速洗净。直接供分析和测定用的小鱼、鱼苗等全体样品,放入竹篓等器具内,控水10~15min。大鱼则用纸张之类擦于,去鳞,去内脏,称鲜重(骨肉分离后分别称重)。分取肌肉、内脏等部位时,注意不要损伤内脏,以免污染其他组织;勿使体液流出,以免引起损失。b)贝类在原水中浸泡一夜,使其吐出泥沙。用刀具取出贝壳中软体部分,称重(鲜重)。30
6.2.14生物样品的处理
6.2.14.1样品的于化处理
动物取瘦肉为主,用搅肉机搅碎。置于烤箱中于200℃左右烘干,在烘干过程中可经常翻动,加快 烘王速度,烘后称干重,记录干鲜比
6.2.14.2样品的炭化处理 将烘干称重后的样品碾碎,使之尽量细小,加快炭化速度。将炭化温度控制在450℃以下。炭化过 程中要注意经常翻动样品,使其受热均匀,防止底面温度过高,造成放射性核素的损失。待样品全部变 成结块的焦炭状后,可将其转移至研钵中粉碎再继续加热, 自无黑烟冒出时,可认为炭化完全。 6.2.14.3样品的灰化处理 将炭化好的样品移入马弗炉 内灰化。 关好炉门,按待检核素所要求的温度灰化,如待测核素包含艳 的同位素,则灰化温度不高于 450℃ 直至灰分呈白色或灰白色疏松颗粒状为止。 为了避免某些元素在灰化样品中挥发损失,小样品可采用高频低温灰化法。测量131I时,样品可用 0.5mol/L的氢氧化钠浸泡16h后, 再进行灰化(在660℃以内灰化,碘几乎不损失)。 取出置于干燥器中 冷却至室温, 称重、记录,计算灰鲜 (干)比。将样品充分混匀后装入磨口瓶 中保存,贴好标签 Pu 6.3样品的管理 6.3.1现场记录 人 6.3.1.1 所有采样过程中记录 爱的信息应原始、全面、翔实,必必要时, 可用卫星定位、摄像和数码拍照 等方式记录现场,以保证现场监测或采样过程客观、真实和可追溯。 电子介质存储的记录应采取适当措 施备份保存,保证可追溯和句读取,以防止记录丢失、 失效或篡改, 当输出数据打印在热敏纸或光敏纸 等保存时间较短的介质上时,应同时保存记录的复印件或扫描件。 6.3.1.2采样人员要及时真实地填写采样记录表和样品卡(或样品标签), 并签名。记录表和样品卡由 他人复核,并签名。保持样品卡字迹清楚,不能涂改。所有对记录的更改 (包括电子记录)要全程留痕, 包括更改人签字。样品卡不得与样品分开。记录表的内容要尽量详尽,其格式与内容可以随采样类别的 不同而不同。 S 6.3.2 样品的运输 6.3.2.1样品采集完毕应尽快运输至分析实验室,应采用样品运输车辆专门运输,在法律法规许可条 件下可以委托物流公司运送,但必须保证样品不被污染和性状改变 6.3.2.2妥善包装,防止样品受到污染,也防止样品破损洒落污染其他样品,特别是水样瓶颈部和瓶 盖在运输过程中不应破损或丢失,注意包装材料本身不能污染样品。 6.3.2.3为避免样品容器在运输过程中因震动碰撞而破碎,应用合适的装箱和采取必要的减震措施, 6.3.2.4需要冷藏的样品(如生物样品)必须达到冷藏的要求,运输车辆需经特别改装。水样存放点 要尽量远离热源,不要放在可能导致水温升高的地方(如汽车发动机、制冷机旁),避免阳光直射。冬 季采集的水样可能结冰,如容器是玻璃瓶,则应采取保温措施防止破裂。 6.3.2.5对于半衰期特别短的样品,要保证运输时间不影响测量。 6.3.2.6 严禁环境样品与放射性水平特别高的样品(如流出物样品)一起运输。
2.14.2样品的炭化处理
将烘干称重后的样品碾碎, 程中要注意经常翻动样品,使其受热均匀,防止底面温度过高,造成放射性核素的损失。待样品全部变 成结块的焦炭状后,可将其转移至研钵中粉碎再继续加热, 当无黑烟冒出时,可认为炭化完全。 6.2.14.3样品的灰化处理 将炭化好的样品移入马弗炉内灰化。 关好炉门,按待检核素所要求的温度灰化,如待测核素包含 的同位素,则灰化温度不高于 450C 直至灰分呈白色或灰白色疏松颗粒状为止。 为了避免某些元素在灰化样品中挥发损失,小样品可采用高频低温灰化法。测量131I时,样品可用 0.5mol/L的氢氧化钠浸泡16h后, 再进行灰化(在660℃以内灰化,碘几乎不损失)。 取出置于干燥器中, 冷却至室温, 称重、记录,计算灰鲜 将样品充分混匀后装入磨口瓶 中保存,贴好标签。 工
6.3.2.1样品采集完毕应尽快运输至分析实验室,应采用样品运输车辆专门运输,在法律法规许可条 件下可以委托物流公司运送,但必须保证样品不被污染和性状改变。 6.3.2.2妥善包装,防止样品受到污染,也防止样品破损洒落污染其他样品,特别是水样瓶颈部和瓶 盖在运输过程中不应破损或去失,注意包装材料本身不能污染样品。 6.3.2.3为避免样品容器在运输过程中因震动碰撞而破碎,应用合适的装箱和采取必要的减震措施。 6.3.2.4需要冷藏的样品(如生物样品)必须达到冷藏的要求,运输车辆需经特别改装。水样存放点 要尽量远离热源,不要放在可能导致水温升高的地方(如汽车发动机、制冷机旁),避免阳光直射。冬 李采集的水样可能结冰,如容器是玻璃瓶,则应采取保温措施防止破裂。 6.3.2.5对于半衰期特别短的样品,要保证运输时间不影响测量。 6.3.2.6严禁环境样品与放射性水平特别高的样品(如流出物样品)一起运输
6.3.3.1经过现场预处理的水样,应尽快分析测定,保存期一般不超过2个月。 6.3.3.2密封后的土壤样品必须在7d内测定其含水率,晾干保存。 6.3.3.3 生物样品在采集和现场预处理后要注意保鲜。牛(羊)奶样品采集后,立即加适量甲醛,防 止变质。 6.3.3.4采集后的样品要分类分区保存,并有明显标识,以免混淆和交叉污染。 6.3.3.5 测量完后的样品,仍应按要求保存相当长一段时间,以备以后复查。对于运行前本底调查样 品,以及部分重要样品需要保存至设施退役后若干年(如10年)。 6.3.4样品的交接、验收和领取 6.3.4.1送样人员、接样人员会同质保人员应按送样单和样品卡信息认真清点样品,接样人员应对样 品的时效性、完整性和保存条 件进行检查和记录,对不符合要求的样品可以拒收,或明确告知客户(送 样人)有关样品偏离情况, 并在报告中注明。确认无误后,双方在送样单上签字。 6.3.4.2样品验收后,存放在样品贮存间或实验室指定区域内, 由样品管理人员妥善保管,严防丢失、 混淆和污染,注意保存期限。二 6.3.4.3分析人员按规定程序领取样品。 6.3.5 建立样品库 6.3.5.1 监测完成后的样品可入库保存。放射性活度较高的样品由委托单位收回或暂存至城市放射性 废物库。 D 6.3.5.2 进库的样品应为物理化学性质相对稳定的固体环境样品,适合长期保存。 6.3.5.3 样品库应为独立房间, 并应防止外界污染,保证安全。样品库的环境条件应满足长期稳定保 存样品, 根据样品的性质合理分区。 6.3.5.4 样品库由样品管理大员负责,并建立样品保存档案。 监测分析方法
7.1辐射环境监测方法的一般要求
7.1.1辐射环境监测可以在野外环境中或在
2)满足最低和最高辐射水平或放射性活度浓度的规定要求; 3)满足测量的介质、点位和频度:适应监测时的环境条件。 7.1.2用于测量的仪器设备的选择必须考虑使用这些仪器设备所要达到的目的,还必须考虑辐射源在 正常运行和应急期间可能释出的放射性核素的量级,如核动力厂可能释放的放射性核素的种类很广,而 核燃料生产厂可能释放的放射性核素的种类要少得多,而且不存在短寿命的放射性核素。监测方法的选 释和技术要求取决于监测目的。 7.1.3用于低水平测量的设备和方法,其探测下限(MDC)必须比用于管理或控制的相应放射性核素 活度浓度限值(如评价限值、指导水平、导出浓度、参考水平、行动水平、干预水平,具体可参见GB18871 或其他特定辐射源的辐射防护环境保护标准)低1~2个数量级。如果规定的限值等于或低于本底水平, 那么MDC能保证测到低于本底水平即可。 7.1.4采样或监测的频度取决于环境辐射水平或介质中放射性活度浓度随时间的变化情况。浓度的变
对不大,如辐射源的源项固定, ,浓度的变化涨落较大或不确定,如核 气态排放,监测的频次要相对提高, 直至连续采样或监测。测量的时间间隔必须与被监测的放 的半衰期相适应。如果气体采样的时间 期还长,可能探测不到这种放射性核
7.2辐射环境监测方法标准
7.2.1在采用一种监测方法时,要特别注意关键技术指标是否能满足环境监测的需要。大部分放射性 核素的测量方法都有国家标准方法,但有些标准并不是为环境监测专用,如某些核素的分析方法。监测 标准与测量标准是有区别的,除了探测下限和测量范围可能不同外,前者还包含现场采样/监测的采样 方法、点位布设、监测频次、环境条件、 运行工况等规范性内容,后者则往往没有。 7.2.2辐射环境监测方法的标准,应优先选用生态环境主管部门发布的环境监测专用的环境标准;没 有环境标准的,使用适合的国家标准;没有国家标准的,选用适合的其他部门行业标准,或适合的国际 标准。如果某监测方法只有测量标准, 需补充完善现场采样/监测的采样方法、点位布设、监测频次、 环境条件、运行工况等规范性内容, 以作业指导书等文件形式予以规范 7.2.3初次使用标准方法前 应进行方法验证。包括对方法涉及的人员培训和技术能力、设施和环境 条件、采样及分析仪器设备、 试剂 材料、标准物质、原始记录和监测报告格式、方法性能指标(如刻度 曲线、判断限、探测下限 准确度、 精密度)等内容进行验证, 并根据标准的适用范围,选取不少于 种实际样品进行测定。 7.2.4使用非标准方法前,应进行方法确认。包括对方法的适用范围、干扰和消除、试剂和材料、仪 器设备、方法性能指标 (如刻度曲线、判断限、探测下限、准确度、 精密度)等要素进行确认,并根据 方法的适用范围,选取不少于 种实际样品进行测定。非标准方法应由不少于3名本领域高级职称及以 上专家进行审定。环境监测机构应确保其人 设施 和环境条件、采样及分析仪器设备、 试剂材料、标准物质、 原始记录和监测则报告格式等符合非标准 方法的要求。 7.2.5方法验证或方法确认的过程及结果应形成报告,并附验证或确认全过程的原始记录,保证方法 验证或确认过程可追溯 D
7.3辐射环境监测推荐标准
本标准推荐的辐射环境监测分析方法标准见附录A,监测方法标准还会不断更新和补充 方法相应的辐射环境监测常用仪器、 样品量和典型探测下限见表15。采用其他监测方法的, 也应与表15基本一致,但随着监测技术的进步,这些参数会有变化,如更小的样品量和更低的
表15辐射环境监测常用仪器、样品量和典型探测下限
本放射性核素表; D一一衰变修正因子,包括采样衰变修正因子、放置时间衰变修正因子、测量过程衰变修正因子, 具体计算方法可参见HJ1127; t一一测量时间。 对于低活度测量,考虑样品总计数Ns可以和本底计数Nb相比拟;并考虑α=β=0.05,即K=K=1.645, 置信度为95%,此时MSC和MDC可按照公式(7)和公式(8)计算:
8.3小于探测下限数据的处理
8.4可疑数据的判断与处理
1可键数据的判断和处理一般可采用Grubbs检验法、Dixon检验法、3c准则等,其申3准 内样本容量至少不应小于6。检验方法参见GB/T4883。 2当出现可疑数据时,应分析查找原因,原因不明的可疑数据不应随意剔除。对可疑数据, 取留存样品再测量、重新采样复测、质控样品测量、比对测量、样品外检等质控手段来识别数
HJ61—2021宇宙射线响应值有所不同,为了使不同类型剂量片测得的环境辐射累积剂量的结果可以比较,也方便用来剂量评价,应当扣除宇宙射线响应值,即可消除由不同剂量片的宇宙射线响应值不同带来的差异。扣除的方法如下:采用与环境监测时同样的热释光剂量片,经辐射照射选出批均匀性在土3%以内的片子,数量至少50片。将这批热释光剂量片退火后分组装入具有防水、防潮、防尘的密封盒内,并装入运输铅罐中,快速运至8.6.1中选定的淡水湖(水库)水面上布放(如固定浮标),布放点水深大于3m,距岸边大于1km,布放时间至少3个月。收样时也要将热释光剂量片装入铅罐,立即运回实验室用热释光读出器测量,这批热释光剂量片的测量均值(去除离群数据后的平均值,不用刻度校正)为Xc,X。近似等于该剂量片在水面布放期间的宇宙射线累积响应值(注意该值还包含了热释光剂量片的自身本底、水中天然放射性核素产生的射线、水面上空气中氢、针子体的射线等影响,份额占比大约为10%,本标准中的环境监测应用可以忽略;如需进应的剂量值)。2b)在实际环境监测中,热释光布放点位的海拔高度、经纬度与上述湖(库)水面不同,应对湖(库)水面测得的X。进行修正,得到实际布放点处的热释光剂量片的宇宙射线累积剂量响应值X,,修正方法见附录D。如果布放点位的海拔高度、经纬度与湖(库)水面相差不大,海拔高度差别≤200m,经度差别≤5°,纬度差别≤2°可以不进行X修正,即X=X。dnD=C,(X(10)aT.式中:D一环境辐射累积剂剂量监测结果;C—热释光剂量片的刻度因子,!由法定计量部门校准时给出:X一一实际监测时某布放点各剂量片测量读数的平均值;T——实际监测时的布放时长;T—水面上的布放时长;X一一实际布放点处热释光剂量片的宇宙射线累积剂量量响应值。d)对于未进行宇宙射线响应扣除的环境辐射累积剂量监测数据,不能直接进行剂量评价,不同类型热释光剂量片的监测数据也不能互相比对,仅限于同类型热释光剂量片监测数据的比较。e)热释光剂量片的宇宙射线响应值的测量工作,一般1~2年开展次。8.7测量不确定度评定与表示8.7.1测量不确定度的要求测量不确定度的评定、表示和使用执行GB/T27418的相关规定。不同的监测项目和监测对象均应建立特定的测量不确定度评定方法。下列情况下,适用时,应给出监测结果的不确定度:a)当监测方案(包括质量保证方案)、监测方法标准或其他技术规范已明确要求报告时。b)当监测项目委托方要求时。c)当测量不确定度影响有关评价标准(如评价限值、导出限值、参考水平、干预水平、行动水平等)评判时。d)能力验证、比对测试或质量控制考核、质量保证样品分析时。鼓励监测机构在可能的情况下开展测量不确定度评定。8.7.2测量不确定度的评定8.7.2.1合成标准不确定度计算样品中核素活度浓度AC的合成标准不确定度u(A)采用“方和根”法,按照公式(11)计算:39
组织机构分工明确,有管理人员、技术人员,赋予其相应权力,确保其行使权力时必需的资源,并 对监测人员有充分的监督。作为一个辐射环境监测机构,完整的组织结构包括管理层、技术负责人、质 量负责人、授权签字人、监测人员、质量监督人员、样品管理员、设备管理员等,并对各层次人员赋予 相应的权力和资源
文件包括质量要求文件和质量证明文件。 质量要求文件主要由管理体系文件组成,包括质量手册、程序文件、作业指导书、记录表格,以及 外来文件等。它是辐射环境监测的质量立法,是将行之有效的质量管理手段和方法规范化,使各项质量 活动有法可依,有章可循。 质量证明文件是依据质量要求文件内容完成的活动及其结果提供客观证据的文件,是辐射环境监测 获得的质量水平和质量体系中各项活动结果的客观反映,分为质量记录和技术记录,包括人员培训考核 记录、仪器设备检定/校准证书 监测过程质量控制记录、样品分析测量结果报告及原始记录等。 9.3.3规范化操作 工 全部监测活动都应有程序文件加以规定,并严格遵照执行。所有用于辐射环境监测的方法均应参照 现行有效的相关标准, 包括菜样 分析测量、数据处理与报告等,所参照标准在操作中不够详细或个别 条款不适合的,应建立对应的作业指导书,相关人员应熟练掌握, 严格遵照执行。 9.3.4有效的控制 D 有效的控制是使监测过程处于受控状态,以达到质量要求所采取的作业技术活动。在辐射环境监测 中,其作用是识别从采样、制样,到分析测量、数据处理、结果报告的全过程中造成缺陷的一些操作, 以便采取有效措施。在控制技术中,统计技术是识别、分析和控制异常变化的重要手段。如:质量控制 图,可参见GB/T17989.2。 9.3.5质量保证计划 在制定辐射环境监测方案的同时, 应制定相应的质量保证计划,质量保证计划通常需覆盖监测的全 过程。一般来说,制定质量保证计划应满足: a)明确单位的组织架构、 职责、权力层次和对应管理接口,以及工作内容和能力;解决所有的管 理措施,包括规划、调度和资源 b)建立并宣贯工作流程和程序 c)满足辐射环境监测的监管要求 d)使用合适的采样和测量方法,选择合适的设备及其文件记录,包括对设备和仪器进行恰当的维 护、测试和校准,保证其能正常运行。 e)选择合适的环境介质采样和测量的地点及采样频度。 f)使用的校准标准可追溯至国家标准或国际标准。 g)有审查和评估监测方案整体效能的质量控制机制和程序(任何偏离正常程序的行为均应记录), 必要时进行不确定度分析。 h)参加能力验证或实验室间比对。 i)满足记录及存档的规定要求。 j)培训从事特定设备操作的人员,使其拥有相应的资格(根据管理需要)。 质量保证计划须满足监管部门为辐射环境监测质量保证所规定的作为最低限度的基本通用要求。另 方面,监管部门应定期对辐射环境监测机构进行独立审查,如实验室认可或资质认定,但通过认可或
文件包括质量要求文件和质量证明文件。 质量要求文件主要由管理体系文件组成, 、包括质量手册、程序文件、作业指导书、记录表格,以及 外来文件等。它是辐射环境监测的质量立法,是将行之有效的质量管理手段和方法规范化,使各项质量 活动有法可依,有章可循 质量证明文件是依据质量要求文件内容完成的活动及其结果提供客观证据的文件,是辐射环境监测 获得的质量水平和质量体系中各项活动结果的客观反映,分为质量记录和技术记录,包括人员培训考核 记录、仪器设备检定/校准证书 监测过程质量控制记录、样品分析测量结果报告及原始记录等。
9.3.5质量保证计划
并不等同于监测机构具备充分的质量保证工作。
9.4监测方案的质量保证要求
9.4.1监测方案内容
应对监测任务制定监测方案,监测方案一般包括:监测目的和要求、监测点位、监测项目和频次、 样品采集方法和要求、监测分析方法和依据、质量保证要求、监测结果评价标准、监测计划安排、提交 报告时间等。对于常规、简单和例行的监测任务,监测方案可简化。
9.4.2质量保证要求
对监测方案实施质量保证的目的是为保证监测结果反映环境真实水平的可靠性提供客观依据。由于 监测结果被各种条件和因素影响,使得某一地区、某一时间采集的样品获得的监测结果未必反映当地当 时的环境真实水平。因此,在制订辐射环境监测方案时, 要求同时制订质量保证计划(方案),应有涉 及监测活动全过程的质量保证措施。
9.5监测人员素质要求
a)监测机构应保证人员数量及其专业技术背景、工作经历、监测能力等与所开展的监测活动相匹 配,中级及以上专业技术职称或同等力的人员数量应不少于监测人员总数的15%。 b)监测人员应具备 真执行国家生态环境和其他有关法规标准。坚 持实事求是、探索求真的科学态 度和踏实诚信的工作作风。 c)从事辐射环境监测人员 应接受相应的教育和培训,具备与其承担工作相适应的能力,掌握辐射 防护基本知识,掌握辐射环境监测操作技术和质量控制程序, 掌握数理统计方法。 d)从事辐射环境监测人员应具备 定的专业技术水平, 持证上
9.6计量器具的检定/校准和核查
9.6.1计量器具的检定/校准
所有监测仪器应在国家计量部门或其授权的校准机构检定/校准或定期自行检定/校准,并确保在有 效期内使用;校准因子应准确使用;仪器检修后需重新检定/校准。计量器具的检定/校准周期应按检定 规程/校准规范执行,性能长期稳定的义器经验证后,在实际使用中可适当延长校准周期。 9.6.2计量器具的定期核查
9.6.2计量器具的定期核
为保证监测数据的准确可靠,计量器具应定期核查,核查周期的长短取决于其可靠程度、故障率等 因素。核查方法可自行确定,可选取个别关键指标进行核查,操作应方便快捷,核查结果应能确定仪器 是否适用,但不宜用于修正仪器的校准因子,除非监测方法另有规定。如核查误差超过15%时(监测 方法规定了误差要求的,以监测方法规定为准),仪器应停用,检查原因,重新检定/校准。 仪器设备应实行标识管理
应满足检验检测机构资质认定的要求, 原则上选用本规范第7章推荐的标准分析方法。
严格按本规范第6章的要求进行布点、采样和样
9.9实验室内分析测量的质量控制
9.9.1实验室基本要求
实验室建立并严格执行的规章制度应包括但不限于:监测人员岗位责任制;实验室安全防护制度; 仪器管理使用制度;放射性物质管理使用制度;原始数据、记录、资料管理制度等。实验室应保持整洁、 安全的操作环境,应有正确收集和处置放射性“三废”的措施,严防交叉污染。 实验室应设有操作开放型放射性物质的基本设施和辐射防护的基本设备。
9.9.2放射性标准物质及其使用 9.9.2.1放射性标准物质 a)经国家计量主管部门发放或认定的放射性标准物质 b)具备相应能力的标准物质生产者提供并声明计量溯源至国际标准(SI)的放射性标准物质。 c)某些天然放射性核素标准物质可通过高纯度化学物质制备。如总β或能谱仪测量的40K标准 物质可用优级纯氯化钾制备。 9.9.2.2放射性标准物质的使用 使用标准溶液配制工作落液时,应记录详细,制备的工作溶液形态和化学组成应与待测样品相同或 相近。 使用高活度标准溶液时 应防止其对低本底实验室的沾污。 9.9.2.3放射性标准物质的期间核查 标准物质在使用期间应按计划定期开展期间核查,如果在核查中发现标准物质发生特性改变,应立 即停止使用,并追溯对之前蓝测结果的影响。核查方式包括检测质控样品、与上一级或同级的标准物质 比对、送检定/校准机构确认 实验室间比对、测量能力验证样品、 质控图趋势检查等。 9.9.3 放射性测量装置的性能检验 应按仪器使用要求对放射性测量系统的工作参数(本底、 探测效率、 分辨率和能量响应等)进行检 验,测量系统发生某些可能影响工作参数的改变,作了某些调整或长期闲置后,必须进行性能检验。当 发现某参数超出预定的控制值时, 应进行适 当的校正或调整。 9.9.3.1对低本底测量装置的检验 放射性计数装置的计数满足泊松分布是其工作正常的必要条件, 应定期进行泊松分布检验。泊松分 布检验的频次不低于1次/年。新仪器使用前或仪器检修后首次使用前应作泊松分布检验。检验方法和 步骤见附录E。 9.9.3.2长期可靠性检验 收集正常工作条件下一定时间内(如一年)等时间间隔测量的20个以上本底或效率测量值,计算 平均值和标准差,绘制质控图。之后每收到一个相同测量条件下的新数据,将其点在图上,如果它落在 中心线(平均值)附近、上下警告线(平均值2倍标准差)之内,表示测量装置工作正常,如果它落 在上下警告线和上下控制线(平均值3倍标准差)之间,表示测量装置工作虽正常,但有失控可能, 应引起重视,如果它落在控制线之外,表示装置可能出了一些故障,但不是绝对的,此时需要立即进行 系列重复测量,予以判断和处理,如果大多数点子落在中心线的同一侧,表明计数器的特性出现了缓 慢的漂移,需对仪器状态进行调整,重新绘制质控图。 To
9.9.2放射性标准物质及其使用
9.9.2.1放射性标准物质
9.9.2.2放射性标准物质的使
9.9.3.1对低本底测量装置
9.9.3.2长期可靠性检验
收集正常工作条件下一定时间内(如一年)等时间间隔测量的20个以上本底或效率测量值,计算 平均值和标准差,绘制质控图。之后每收到一个相同测量条件下的新数据,将其点在图上,如果它落在 中心线(平均值)附近、上下警告线(平均值土2倍标准差)之内,表示测量装置工作正常,如果它落 在上下警告线和上下控制线(平均值土3倍标准差)之间,表示测量装置工作虽正常,但有失控可能, 引起重视,如果它落在控制线之外,表示装置可能出了一些故障,但不是绝对的,此时需要立即进行 系列重复测量,予以判断和处理,如果大多数点子落在中心线的同一侧,表明计数器的特性出现了缓 慢的漂移,需对仪器状态进行调整,重新绘制质控图。
实验室内质量控制通过质量控制样品实施,质量控制样品一般包括平行样、加标样和空白样。质
控制样品的组成应尽量与所测量分析的环境样品相同,其待测组分浓度尽量与待测的环境样 波动不大。
9.9.4.1空白实验值
一次至少平行测定两个空白实验值,平行测量的相对偏差一般不得>50%,空白实验值一般应低于 方法探测下限。
9.9.4.2平行双样
有质量控制样并绘有质控图的项目,应根据分析方法和测定仪器的精度、样品的具体情况以及分析 人员的水平,随机抽取10%~20%的样品进行平行双样测定。当同批样品数量较少时,应适当增加双样 测定率。将质量控制样的测定结果点入质量 断。无质量控制样和质控图的监测项目,应 对全部样品进行平行双样测定。环境样 品平行双样相对偏差 大于标准分析方法规定的2倍,若标准 分析方法无此规定或规定的指标不适合时,环境样品平 行双样相对偏差应按照表17所列控制指标执行 若平行双样的相对偏差在允许范围内, 定结果取其均值; 若平行双样的相对偏差超出允许范围,在样 品允许的保存期内,加测一 , ,取符合相对偏差质控指标的 平行双样均值作为测定结果。若加测的平行 双样相对偏差仍超出允许范围,则该批次监测数据失控,应予以重测。
表17平行样和留样复测相对偏差控制指标
HJ61—2021续表相对偏差质控措施监测项目分析方法监测对象样品活度浓度控制指标a:b/%放化分析水40137Cs气溶胶≤1 μBq/m340放化分析>1 μBq/m330放化分析沉降物30水、水蒸气、生物(组3H放化分析30织自由水)14C放化分析空气、生物30≤5 mBq/L30210Po放化分析水>5 mBq/L20平行双样放化分析气溶胶205 mBq/L40水210Pb5 mBq/L30放化分析气溶胶20238U≤50 Bq/kg40能谱分析土壤>50 Bg/kg30≤2 Bq/kg137C40Y能谱分析土壤>2 Bq/kg3040KY能谱分析土壤20228RaY能谱分析土境200.5mBg/m315Y能谱分析气溶胶Be>0.5 mBq/m310Y能谱分析沉降物18留样复测210Pb≤1 mBq/m3气溶胶30能谱分析>1 mBq/m32040K能谱分析10a相对偏差%:式中:CA、CB分别为两次测定结果。Ca + CBb该控制指标仅适用于测值高于探测下限的样品。9.9.4.3加标回收率根据分析方法、测定仪器、样品情况和操作水随机抽取10%20%的样品进行加标回收率测定,加标量一般为样品活度的1~3倍。加标回收率应满足下列条件:a)监测项目具备准确度控制图的,应结合控制图判断测定结果;无此质控图者其测定结果不得超出监测分析方法中规定的加标回收率范围。b)监测分析方法无规定或规定的指标不适合时,则环境样品加标回收率一般控制在80%~120%。9.9.4.4密码样分析由质控人员使用标准样品/标准物质作为密码质量控制样品,或在随机抽取的常规样品中加入适量标准样品/标准物质制成密码加标样,交付分析测量人员进行测定。如果质量控制样品的测定结果在给定的不确定度范围内,则说明该批次样品测定结果受控。反之,该批次样品测定结果作废,查找原因,纠正后重新测定。9.9.4.5留样复测采用合适的方法保存稳定性较好的已测样品用于留样复测,两次测量结果比较,以评价该样品测定结果的可靠性。常见留样复测相对偏差控制指标见表17。45
9.9.5方法比对或仪器比对
9.10实验室间的质量控制
实验室间质量控制的目的是为了检查各实验室是否存在系统误差,确定误差来源,提高实验室白 个析水平。辐射环境监测机构应通过资质认定和(或)实验室认可,并按照国家资质认定管理部
9.10.1统一分析方
9.10.2实验室质量考核
9.10.3实验室间比≥
9.11数据处理中的质量
审核人员应对数据的准确性、逻辑性入可比性和合理性进行审核。审核由二人独立进行或由未参与 分析测量的人员进行核算。
监测任务合同(委托书/任务单)、原始记录、报告 收吉 量保证计划及其核查等 资料应归档保存。辐射环境质量监测的资料应长期保存,核设施监督性监测数据保存期限一般应为核设 施停止运行后十年至几十年。 在保证安全性、完整性和可追溯的前提下,可使用电子介质存储的报告和记录代替纸质文档归档 保存。
HJ61—202110辐射环境监测报告的编写10.1辐射环境监测报告的分类10.1.1对于个别样品或个别现场的辐射环境监测,编制简单的监测报告(表)即可。监测报告的格式参见附录F。10.1.2对于辐射环境质量监测、重要辐射源的辐射环境监测,需编制详细的辐射环境监测报告(书)。辐射环境监测报告(书)可按年度或其他时问频次编写。10.1.3辐射环境监测报告(书)按时间一一般分为年度辐射环境监测报告(书)和五年辐射环境监测报告(书),按监测内容分为辐射环境质量报告和辐射源周围辐射环境监测报告。10.2辐射环境监测报告(书)的构成要素辐射环境监测报告(书)构成要素见表18。辐射环境监测报告(书)构成要素E是否必备是否必备要素类型(辐射环境质量报爱告)(辐射源周围辐射环境监测报告)封面是结构内封a是要素前言是目录足是环境概况○是否设施概况口否是概况监测方案是质量保证口是评价方法是监测结果及评价是是总结是是10.3年度辐射环境监测报告(书)的要求10.3.1报告(书)的总体要求可参见HJ641。10.3.2“前言”应包括任务来源、监测目的、监测任务实施单位等。10.3.3“环境概况”应包括监测区域内自然环境和社会环境概况、核燃料循环和核技术利用等设施分布情况、天然放射性物质利用情况等资料。10.3.4“设施概况”应包括设施地理位置信息、类型、规模、关键核素、关键照射途径、关键人群组、运行情况、流出物排放量等,以及设施附近的自然环境和社会环境概况,并应尽可能包括水文、地质、气象、生态、人口分布、饮食及生活习惯、工农业生产等资料。10.3.5“监测方案”应包括监测对象、监测项目、监测频次、监测点位布点情况、采样方法、监测方法和仪器设备等,用表格等方式列出,绘出监测点位布点示意图,并说明年度内辐射环境监测工作的开展情况。10.3.6“质量保证”应包括采取的主要措施,如量值溯源、期间核查、平行样测定、留样复测、加标回收率测定、样品外检、实验室间比对等,以及监测机构概况,如主要职责、能力、人员等情况,用具体统计数字、表格等形式给出。47
10.3.7“评价方法”应包括数据统计处理方法、评价项目、评价标准及方法。 10.3.8“监测结果及评价”应按项目列出统计结果(样品数、最小值、最大值等),发现异常时,应 分析其原因并说明处理结果。 全面分析辐射环境质量,开展评价项目的对比分析(8.5.1)和趋势分析(8.5.2),说清辐射环境质 量状况、变化情况和变化原因。运用各种图表,辅以简明扼要的文字说明,形象表征分析结果。 10.3.9“总结”应对各部分分析结果进行全面、准确地总结,包括评价结果、存在的主要问题、对策 与建议等。
10.4五年辐射环境监测报告(书)的要求
五年辐射环境监测报告(书)应满足年度辐射环境监测报告(书)的要求,同时还应满足以下要求: a)“概况”章节中要说明五年期间监测方案变化情况、质量保证措施变化情况等。 b)“监测结果及评价”章节中要进行五年变化趋势分析及与上个五年的对比分析,说清辐射环境质 量的变化情况。 7 c)“总结”章节中要增加五年辐射环境质量变化原因分析的内容。
10.5辐射环境监测报告的形式
B.4置信区间在显著性检验中的判定方法
E.1计算统计量x2值
附录E (规范性附录) 对低本底测量装置进行泊松分布的检验方法
可选一个工作日或一个工作单位(如完成一个或一组样品测量所需的时间)为检验的时间区间 寸间区间内AC-158-CA-2014-02标准下载,测量n次相同时间间隔的计数。按公式(E.1)计算统计量x²值:
HJ61—2021附录F(资料性附录)取样、监测记录表及监测报告(以放射性气溶胶采样测量为例,供参考)表F.1放射性气溶胶采样记录表项目名称采样地点采样日期年月采样仪器型号及编号额定采样流量m/min气压表型号及编号温湿度表型号及编号风向风速共页第页el有效采样样品编号日期温度/℃气压/kPa体积/m3标况体积/m3备注时间/hpu样人校核人校核日期58
HJ 61—2021表F.2样品采集交接记录表任务名称:采样日期采样仪器型号及编号共页第页样品样品采样采样预处理分析是否序号采样前重采样后重净重状态特征备注名称编号地点时间情况项目留样nEpue30100采样人员:员:接样人员:交接日期:表F3监测样品制样记录表任务名称:第页碳化灰化样品采样鲜重/样品编号温度/干重/目数/干鲜比/温度/灰重/灰鲜比/制样人备注名称地点时间时间kg目(kg/kg)g(g/kg)校核人员:校核日期:59
HJ61—2021表F.5监测报告(单位名称)测报告监)字第项目名称委托单位s监测类别编制日期(加盖测试报告专用章)61
HJ61—2021监测报告()字第号样品名称监测项目委托单位名称委托单位地址ue监测类别监测方式采样方式送(采)样日期样品状态样品个数样品量分析日期S监测所依据的技术文件名称及代号监测结论63
HJ61—2021监测报告()字第号监测所使用的主要仪器设备名称、型号规格、编号及检定有效期限CH技术指标监测的环境条件监测地点S备注64
HJ61—2021监测报告()字第监测结果核素活度浓度样品名称(注:监测结果表式根据具体情况可作改动;负责采样时T/CWAN 0040-2020标准下载,需附相应点位图、采样计划和程序、采样方法或作业指导书名称及相关偏离、增删的说明,束样的环境条件等。)以下正文空白报告编制人编制日期U!W审核审核日期签发(机打)职务(机打)(签名)签发日期(测试报告专用章)65