DB37T 4432-2021 固定污染源废气 挥发性脂肪胺的测定 气相色谱法.pdf

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DB37T 4432-2021 固定污染源废气 挥发性脂肪胺的测定 气相色谱法.pdf

ICS13.040.20 CCS 7. 15

固定污染源废气挥发性脂肪胺的测定

河北省高速公路施工标准化管理指南(管理标准化).pdfStationary source emissionDetermination of volatilefatty aminesGas chromatography

山东省市场监督管理局 发布

山东省市场监督管理局 发布

DB37/T44322021

范围 规范性引用文件 术语和定义 方法原理 试剂与材料 仪器与设备 样品 分析步骤 结果计算与表示 10 精密度和正确度 质量保证和质量控制 12注意事项 13废物处理 附录A(资料性) 方法检出限和测定下限 附录B(资料性) 精密度和正确度

DB37/T44322021

本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由山东省生态环境厅提出并组织实施。 本文件由山东省环保标准化技术委员会归口。 本文件起草单位:山东省生态环境监测中心。 本文件主要起草人:张凤菊、李红莉、曹方方、王桂勋、岳太星、王文雷、颜涛、张存良、李琳 潘齐、由希华

DB37/T44322021

固定污染源废气挥发性脂肪胺的测定

警示一一实验中使用的盐酸和氨水具有强烈的刺激性和腐蚀性,试剂配制过程应在通风橱内进行; 操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道和接触皮肤、衣物。

警示一一实验中使用的盐酸和氨水具有强烈的刺激性和腐蚀性,试剂配制过程应在通风橱内 作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道和接触皮肤、衣物。

本文件规定了测定固定污染源废气中挥发性脂肪胺的气相色谱法。 本文件适用于固定污染源有组织废气和无组织排放监控点空气中甲胺、二甲胺、三甲胺、乙腰 胺及三乙胺的测定。 方法检出限和测定下限详见附录A。

仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB14554恶臭污染物排放标准 GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法 HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则 HJ194环境空气质量手工监测技术规范 HJ/T397固定源废气监测技术规范 HI905恶臭污染环境监测技术规范

本文件没有需要界定的术语和定义。

本文件没有需要界定的术语和定义。

固定污染源废气中的挥发性脂肪胺经稀酸吸收后,在空瓶内加碱处理后样品中挥发性脂肪胺向液 上空间挥发,在一定温度下,在气液两相达到热力学动态平衡后,气相中的挥发性脂肪胺浓度与液相中 挥发性脂肪胺浓度成正比。经气相色谱分离,用氮磷检测器进行检测。根据色谱峰保留时间定性,外标 法定量。

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸 1盐酸:p(HC1)=1.189g/mL,优级纯。 2盐酸吸收液:c(HC1)=0.12mo1/L,用盐酸(5.1)配制,临用现配。

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除非另有说明,分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。 6.1气相色谱仪:具有分流/不分流进样口,配备氮磷检测器(NPD)。 6.2顶空进样器:顶空瓶(22mL)、聚四氟乙烯(PTFE)/硅氧烷密封垫、瓶盖(螺旋盖或一次使用 的压盖),也可使用与自动顶空进样器配套的玻璃顶空瓶。 6.3石英毛细管色谱柱30m×0.32mm×5.0μm,100%二甲基聚硅氧烷(需胺性脱活处理)或其他等 效色谱柱。 6.4气泡式玻璃吸收瓶:25mL、75mL。 6.5空气采样器:流量范围0.1L/min~1.0L/min,其他性能和技术指标应符合HJ194的规定。 6.6烟气采样器:流量范围0.1L/min~2.0L/min,采样管为硬质玻璃或氟树脂材质,应具备加热和 保温功能,加热温度≥120℃,其他性能和技术指标应符合HJ/T397的规定。 6.7滤膜夹:聚四氟乙烯材质,尺寸与滤膜(5.17)匹配

6.8一般实验室常用仪器和设备

6.8一般实验室常用仪器和设备

7.1.1有组织排放废气样品

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有组织排放废气的布点、采样及参数测定应符合GB14554、GB/T16157和HJ/T397中的相关规定, 采样装置见图1。 采样装置后串联两支各装50.0mL吸收液(5.2)的75mL玻璃吸收瓶(6.4),连接管线应尽可能短。 按照气态污染物采集方法,用烟气采样器(6.6)以0.5L/min~1.0L/min流量至少连续采样20min。采 样时,将采样管加热并保持在120℃,以避免水汽于吸收瓶之前凝结。

7.1.2无组织排放监控点空气样品

组织排放废气样品挥发性脂肪胺采样装置示意图

无组织排放监控点空气样品采样点位的布设、采样频次和采样操作按照HJ194、HJ905和HJ/T55的 有关规定执行。 采样装置后串联两支各装10.0mL吸收液(5.2)的25mL玻璃吸收瓶(6.4),用空气采样器(6.5) 以0.5L/min~1.0L/min流量至少连续采样20ming

建筑管道及设备保温施工工艺(二)7. 1. 3 全程序空自

将同批次装好吸收液(5.2)的吸收瓶带至采样现场,不与采样器连接,采样结束后带回实验室待 测。每次采集样品应至少带两套全程序空白

7.3.1有组织排放废气试样

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GB/T 25066-2020标准下载7.3. 2无组织排放监控点空气试样

将两支吸收瓶中的样品溶液(7.1.2)分别移入两支10mL比色管中,用适量吸收液(5.2)洗涤吸 收瓶内壁,润洗液一并移入比色管中,定容至刻度,各自全量转入顶空瓶(6.2)中。其余步骤同 7.3.1。

取10.0mL同批次的吸收液(5.2)代替样品,按照试样制备相同的步骤制备。

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