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HJ 759-2023 环境空气 65种挥发性有机物的测定 罐采样／气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国国家生态环境

HJ759—2023 代替HJ759—2015

环境空气65种挥发性有机物的测定

Collectedincanistersandanalyzedbygaschromatography/mass spectrometry 本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。 凡是未注日期的引用文件GB24965.2-2010 交通警示灯 第2部分：黄色闪烁警示灯.pdf，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 HJ/T55 大气污染物无组织排放监测技术导则 HJ194 环境空气质量手工监测技术规范 HJ664 环境空气质量监测点位布设技术规范（试行）

用内壁经惰性化处理的真空采样罐采集空气样品，经浓缩、热解吸后，进入气相色谱分离，质计 器检测。通过与标准物质保留时间和质谱图对比定性，内标法定量。

6.1.1采样罐清洗和准备

使用采样罐清洗装置（5.8）清洗采样罐（5.1），清洗过程按采样罐清洗装置说明书操作。清洗过 程中可对采样罐做加湿处理。必要时可在50℃～80°℃加温清洗，至少清洗3个循环。采样罐（5.1) 清洗后的抽查结果应满足10.1.1相关要求。 采样罐（5.1）清洗后，将压力抽至真空（<10Pa），用密封帽密封，待用。填写清洗记录（参见 附录C中表C.1）。清洗后的采样罐（5.1）应在30d内使用，否则应重新清洗，

6.1.2过滤器和流量控制器检查

将过滤器（5.3）或过滤器（5.3）与流量控制器（5.2）组合连接至抽成真空的采样罐（5.1），检查 采样流量是否达到预设值，确认过滤器（5.3）无堵塞、流量控制器（5.2）流量正常后方可使用。其中 流量控制器（5.2）流量参见附录D设置。

环境空气和无组织排放监控点空气的布点应分别按照HJ194、HJ664和HJ/T55中相关规定执行。 样品采集可采用瞬时采样和恒定流量采样2种方式。采样前应检查和记录采样罐（5.1）压力。 瞬时采样：将清洗后并抽成真空的采样罐（5.1）带至采样点，安装过滤器（5.3）后，打开采样罐 （5.1）阀门，开始采样。约30s～60s后，完成采样，关闭阀门，用密封帽密封。记录采样时间、地点、 温度、湿度、大气压和采样罐（5.1）压力等参数。 恒定流量采样：将清洗后并抽成真空的采样罐（5.1）带至采样点，安装流量控制器（5.2）和过滤 器（5.3）后，打开采样罐（5.1）阀门，开始采样并计时。完成采样后，关闭阀门，用密封帽密封。记 录采样时间、地点、温度、湿度、大气压和采样罐（5.1）压力等参数。

样品采集后常温下保存，20d内完成分析

将清洗后并抽成真空的采样罐（5.1）连接至气体稀释装置（5.9），打开氮气（4.8）阀门。待米 （5.1）压力达到预设值（建议为85kPa）后，关闭采样罐（5.1）及氮气（4.8）阀门。

7.1.1气体浓缩仪参考条件

气体浓缩仪（5.7）的条件参数包括捕集温度、捕集流速、解吸温度、解吸时间、烘烤温度、烘烤 时间、切换阀温度和传输线温度等，参考条件参见附录E。

1.2气相色谱参考条件

进样口温度：140℃；进样模式：分流进样（分流比10:1）；载气：氨气（4.7）；柱流量（恒流 模式）：1.0ml/min；程序升温：35℃保持5.0min，以5°C/min升至150°℃，保持7.0min，以10C/min升 至200°C，保持4.0min；溶剂延迟时间：5.0min。

7.1.3质谱参考条件

离子源：电子轰击离子源（EI）；离子源温度：230°C；离子化能量：70eV；传输线温度：250 苗方式：Scan或SIM；全扫描范围：35u~300u；目标化合物的定量离子和辅助离子见附录F。

7.3.1绘制校准曲线

高浓度校准曲线（Scan

分别抽取30ml、60ml、150ml摩尔分数为5.0nmol/mol的标准使用气Ⅱl（4.2）和30ml、75ml、 150ml摩尔分数为40.0nmol/mol的标准使用气Ⅲl（4.2），同时每个加入30ml内标使用气（4.4），配 制目标化合物摩尔分数分别为0.5nmol/mol、1.0nmol/mol、2.5nmol/mol、4.0nmol/mol、10.0nmol/mol、 20.0nmol/mol，内标物摩尔分数为5.0nmol/mol的标准系列（校准曲线浓度可根据实际样品情况作相应 调整）。按照仪器参考条件（7.1），从低浓度到高浓度依次测定

7.3.1.2低浓度校准曲线（SIM模式）

分别抽取60ml、150ml、300ml摩尔分数为0.50nmol/mol的标准使用气1（4.2）和60ml、 150ml、300ml摩尔分数为5.0nmol/mol的标准使用气Ⅱl（4.2），同时每个加入30ml内标使用气 4.4），配制目标化合物摩尔分数分别为0.10nmol/mol、0.25nmol/mol、0.50nmol/mol、1.00nmol/mol、 2.50nmol/mol、5.00nmol/mol，内标物摩尔分数为5.0nmol/mol的标准系列（校准曲线浓度可根据实际 样品情况作相应调整）。按照仪器参考条件（7.1），从低浓度到高浓度依次测定。

7.3.1.3计算平均相对响应因子

标准系列中第i点目标化合物的相对响应因子按照公式（1）计算，目标化合物全部标准浓度点 匀相对响应因子按照公式（2）计算

RRF= A XIs, As.i x

式中：RRF—标准系列中第i点目标化合物的相对响应因子； A标准系列中第i点目标化合物定量离子响应值；

XIs, 标准系列中第i点内标化合物的摩尔分数，nmol/mol： 标准系列中第i点目标化合物的摩尔分数，nmol/mol。

式中：RRF一—目标化合物的平均相对响应因子； RRF;一—标准系列中第i点目标化合物的相对响应因子； n一标准系列点数。

7.3.1.4建立线性校准方程

7.3.2总离子色谱图

目标化合物总离子色谱图参见附录G

∑"RRF RRF= n

按照与校准曲线绘制相同的仪器参考条件测定样品，取样体积为300ml（可根据实际样品浓度作 适当调整）。 注：若样品浓度太高，在减少取样体积至30ml后，测定浓度仍然超过校准曲线浓度范围时，应使用气体稀释装置 （5.9）稀释后分析

按照与样品相同的操作步骤测定实验室空白（6.4.1）和运输空白（6.4.2）

相同的操作步骤测定实验室空白（6.4.1）和运车

对于每1个目标化合物，应通过校准曲线多次进样建立保留时间窗口，保留时间窗口为王3倍的保 留时间标准偏差，样品中目标化合物的保留时间应在保留时间窗口内。 对于Scan模式，目标化合物在标准质谱图中的丰度高于30%的所有离子应在样品质谱图中存在 而且样品质谱图中应至少1个辅助离子相对丰度与标准质谱图中相对丰度的相对偏差在土30%以内。 对于SIM模式，目标化合物的定量离子和辅助离子应在样品质谱图中存在，而且样品质谱图中应 至少1个辅助离子相对丰度与标准质谱图中相对丰度的相对偏差在土30%以内。

8.2.1平均相对响应因子法

JGJT238-2011 混凝土基层喷浆处理技术规程.pdfM XD As RRF V

样品中目标化合物的质量浓度按照公式（4）计

=xx M XD V

式中：p一样品中目标化合物的质量浓度，ug/m²； xs一通过校准曲线方程算出的目标化合物摩尔分数，nmol/mol; M一目标化合物的摩尔质量，g/mol; Vm一一相关质量或排放标准规定状态下气体的摩尔体积，标准状态下为22.4L/mol，参比状态 下为24.5L/mol; D 稀释倍数

数点位数与方法检出限保持一致，最多保留3

6家采用液氮制冷气体浓缩仪的实验室，在Scan模式下对目标化合物摩尔分数为0.5nmol/mol、 2.5nmol/mol、10.0nmol/mol（目标化合物质量浓度见附录H中表H.1）的空白加标样品做6次重复测 定，实验室内相对标准偏差范围为0.1%～19.1%，实验室间相对标准偏差为3.7%～29.0%，重复性限为 0.1μg/m²～13.1μg/m²，再现性限为0.3μg/m²～34.3μg/m²；在SIM模式下对目标化合物摩尔分数为 0.10nmol/mol、0.50nmol/mol、2.50nmol/mol（目标化合物质量浓度见附录H中表H.2）的空白加标样 品做6次重复测定，实验室内相对标准偏差范围为0.1%～18.9%，实验室间相对标准偏差为2.4%～23.7% 重复性限为0.03μg/m3～2.01μg/m3，再现性限为0.05ug/m3～11.0μg/m²。参见附录H中表H.1、表H.2。 6家采用非液氮制冷气体浓缩仪的实验室，在Scan模式下对目标化合物摩尔分数为0.5nmol/mol、 2.5nmol/mol、10.0nmol/mol（目标化合物质量浓度见附录H中表H.3）的空白加标样品做6次重复测 定，实验室内相对标准偏差范围为0.1%~12.0%，实验室间相对标准偏差为3.8%～22.2%，重复性限为

0.1μg/m3～10.8μg/m3，再现性限为0.3μg/m3～37.9ug/m3；在SIM模式下对目标化合物摩尔分数 为0.10nmol/mol、0.50nmol/mol、2.50nmol/mol（目标化合物质量浓度见附录H中表H.4）的空白加标 样品做6次重复测定，实验室内相对标准偏差范围为0.3%～24.8%，实验室间相对标准偏差为1.9%~ 27.1%，重复性限为0.03μg/m3～2.79μg/m3，再现性限为0.09μg/m3～11.3μg/m²。参见附录H中表H.3、 表H.4。 6家采用液氮制冷气体浓缩仪的实验室农业综合开发高标准农田建设示范工程项目道路施工组织设计，分别对实际环境空气样品做3次重复测定，在Scan模式 下，检出的目标化合物质量浓度为0.2ug/m3～13.5μg/m3，实验室内相对标准偏差范围为0.4%～29.4%； 在SIM模式下，检出的目标化合物质量浓度为0.02μg/m3～15.7μg/m3，实验室内相对标准偏差范围为 0.8%~29.3%。参见附录H中表H.5、表H.6。 6家采用非液氮制冷气体浓缩仪的实验室，分别对实际环境空气样品做3次重复测定，在Scan模 式下，检出的目标化合物质量浓度为0.2ug/m²～56.4μg/m²，实验室内相对标准偏差范围为0.1%～24.3% 在SIM模式下，检出的目标化合物质量浓度为0.04μg/m²～54.6μg/m²，实验室内相对标准偏差范围为 0.1%~29.5%。参见附录H中表H.5、表H.6。

6家采用液氮制冷气体浓缩仪的实验室，在Scan模式下对目标化合物摩尔分数为0.5nmol/mol、 2.5nmol/mol、10.0nmol/mol（目标化合物质量浓度见附录H中表H.7）的空白加标样品做回收率测定， 加标回收率范围为：68.7%～129%，加标回收率最终值为88.0%土41.0%～112%土20.4%；在SIM模式 下对目标化合物摩尔分数为0.10nmol/mol、0.50nmol/mol、2.50nmol/mol（目标化合物质量浓度见附录 H中表H.8）的空白加标样品做回收率测定，加标回收率范围为：68.6%～130%，加标回收率最终值为 83.3%土16.2%～121%土35.2%。参见附录H中表H.7、表H.8。 6家采用非液氮制冷气体浓缩仪的实验室，在Scan模式下对目标化合物摩尔分数为0.5nmol/mol、 2.5nmol/mol、10.0nmol/mol（目标化合物质量浓度见附录H中表H.9）的空白加标样品做回收率测定， 加标回收率范围为：65.1%～134%，加标回收率最终值为91.5%土24.0%～116%土28.6%；在SIM模式 下对目标化合物摩尔分数为0.10nmol/mol、0.50nmol/mol、2.50nmol/mol（目标化合物质量浓度见附录 H中表H.10）的空白加标样品做回收率测定，加标回收率范围为：66.7%～135%，加标回收率最终值 为85.3%±20.0%~112%±47.8%。参见附录H中表H.9、表H.10

10质量保证和质量控制