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HJ 1290-2023 土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法.pdf

中华人民共和国国家生态环境

土壤和沉积物毒杀芬的测定

SoilandsedimentDeterminationoftoxaphene

本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版，

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GB17378.3 海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输 GB17378.5 海洋监测规范第5部分：沉积物分析 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ494 水质采样技术指导 HJ495 水质采样方案设计技术规定 HJ613 土壤干物质和水分的测定重量法 HJ783 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法

土壤或沉积物中毒杀芬目标化合物经有机溶剂提取、净化、浓缩、定容后，用气相色谱分离， 及杆质谱仪检测。根据保留时间和特征离子定性，同位素稀释内标法定量。

4.15进样内标贮备液：p=100000μg/l

在马弗炉中450℃下灼烧4h，冷却至室温后密封保存。 4.24石英棉。 在马弗炉中450℃下灼烧4h，冷却至室温后密封保存。 4.25硅藻土：550μm～830μm（30目～20目）。 在马弗炉中450°℃～600C下灼烧4h，待冷却至室温后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存 4.26高纯氨气：纯度≥99.999% 4.27索氏提取套筒：玻璃或纤维素滤纸筒。

土壤样品按照HJ/T166的相关规定采集和保存，水体沉积物样品按照HJ494、HJ495和HJ/T91 的相关要求采集，海洋沉积物样品按照GB17378.3的相关要求采集。样品应于洁净的样品瓶（5.7）中 保存，尽快运回实验室分析，运输过程中应密封避光。如不能及时分析，应在4℃以下避光冷藏，保 存时间为14d。

除去样品中的异物（植物、石子等），风干或用真空冷冻干燥仪（5.5）干燥，研磨。称取两价 每份重量约10g（精确至0.01g）

土壤样品（6.2)干物质含量的测定按照HJ613执行，沉积物样品（6.2)含水率的测定按照GB173

6.4.1.1索氏提取法

6.4.1.2加压流体萃取法

6.4.2.1硫的净化

6.4.2.2酸性硅胶柱净化

6.4.2.3活化硅胶柱净化

7.1.1气相色谱仪条件

进样方式：脉冲不分流进样；进样量：1.0ul；进样口温度：250C；传输线温度：290C； 程序升温：100°C保持1min，以15°C/min的速度升至160℃保持2min，以5°C/min的速度升 至275°C保持7min，再以10C/min的速度升至300°C； 载气：高纯氨气（4.26）；载气流速：恒流模式1.0ml/min。

离子源温度：230C；离子源电子能量：70eV；数据采集方式：多反应监测（MRM） ≥1000。各目标化合物定量离子和定性离子的选择及碰撞电压的选择参数见表1

杀芬目标物及内标多反应监测模式的监测离子局

7.2.1质谱性能校正

样品分析前对质谱仪系统进行调谐，导入全氟三丁胺（4.17）得到稳定的响应后，手动或自动 普仪参数使表1中各质量范围内全氟三丁胺（4.17）峰离子的分辨率R≥1000且峰形良好，调谐 保存调谐文件

7.2.2标准系列的制备

用毒杀芬标准贮备液（4.11）、毒杀芬标准使用溶液（4.12）、提取同位素内标使用溶液（4.1 样内标使用溶液（4.16）以甲苯（4.5）或壬烷（4.9）为溶剂配制3种指示性毒杀芬P26、P50、 反式氯丹的标准溶液，标准系列溶液浓度可参考表2。

表2标准系列溶液参考浓度（ug/L）

7.2.3校准曲线的建立

按照仪器参考条件（7.1），由低浓度到高浓度依次进行测定。以目标化合物浓度为横坐标，以目 标化合物与提取同位素内标定量离子响应值的比值与提取同位素内标浓度的乘积为纵坐标，建立校准曲 线

7.2.4总离子色谱图

在本标准规定条件下，目标化合物总离子色谱图见图

7.2.5相对响应因子的计算

图1 指示性毒杀芬和进样内标（100ug/L）的色谱图

中航花园（二期）一标段工程外墙真石漆专项施工方案各质量浓度点目标化合物相对于提取同位素内标的相对响应因子（RRFe）由公式（1）计算

式中：RRFe一一目标化合物相对于提取同位素内标的相对响应因子； Ps一# 标准溶液中目标化合物的浓度，ug/L； As一标准溶液中待测化合物的监测离子峰面积之和； Ae一—标准溶液中提取同位素内标的监测离子峰面积之和。 提取同位素内标相对于进样内标的相对响应因子（RRF）按公式（2）计算

RRF= Px Ae Per A

按照与校准曲线的建立（7.2.3）相同的条件进行试样（6.4）的测定。当样品中P26、P50和P62含 量高于4μg/kg时祥瑞水木年华湖上项目卸料平台施工方案，可适当减少取样量，重新进行试样的制备

按照与试样测定 （73）相同的条件进行空日试柱

根据指示性毒杀芬同类物与其碳标记同类物的保留时间、碎片离子质荷比定性。试样中目标物的 间应该与提取同位素内标的保留时间一致，如果保留时间在一天内变化超过5%，或者与提取所 内标的相对保留时间变化在2%以上，应查找原因，重新测定，