GB／T 41330-2022 标准规范下载简介
GB／T 41330-2022 锅炉用水和冷却水分析方法 痕量铜、铁、钠、钙、镁含量的测定 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法.pdfICS 13.060.50;71.040.40 CCS G76
锅炉用水和冷却水分析方法
锅炉用水和冷却水分析方法
警告：本文件使用的强酸具有腐蚀性DB51／T 2601-2019 公路排水沥青路面设计与施工技术指南.pdf，使用时避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲 洗，严重时应立即就医。
警告：本文件使用的强酸具有腐蚀性，使用时避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量 ，严重时应立即就医
本文件描述了锅炉用水和冷却水中痕量铜、铁、钠、钙、镁含量的测定电感耦合等离子体质谱法。 本文件适用于锅炉用水和冷却水中痕量铜、铁、钠、钙、镁含量的测定。测定范围：铜含量 0.1μg/L1000μg/L、铁含量5μg/L~1000μg/L、钠含量10μg/L~1000μg/L、钙含量10μg/L~ 1000μg/L、镁含量1μg/L~1000μg/L，超过1000μg/L时应稀释后测定。
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6041质谱分析方法通则 GB/T6907锅炉用水和冷却水分析方法水样的采集方法 GB/T33087一2016仪器分析用高纯水规格及试验方法 GB/T39486化学试剂电感耦合等离子体质谱分析方法通则
GB/T6041、GB/T39486界定的术语和定义适用于本文件。
试样溶液中待测元索经雾化系统雾化后形成气溶胶，由载气带入等离子体炬焰中，在高温和情 中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化为带正电荷的离子，经离子采集系统进人质谱仪，质谱 离子的质量电荷比（质荷比）进行分离。各待测元素的质谱响应值与其在样品中的浓度成正比， 寸各元素进行定量分析。
除非另有规定，仅使用优级纯及以上试剂。 5.1水：符合GB/T33087一2016中仪器分析用高纯水的规定。
GB/T 41330—2022
5.2试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T602的规定制备或选用市售标准 溶液。
溶液。 5.3硝酸：光谱纯。 5.4盐酸：光谱纯。 5.5盐酸溶液：1+1。 5.6硝酸溶液：1+1。 5.7硝酸溶液：1+99。 5.8铜标准贮备溶液I：1000mg/L。称取1.000g金属铜，精确至0.2mg。在50mL盐酸溶液中加 热至全部溶解，冷却后转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。或选用市售标准溶液。 5.9铜标准贮备溶液Ⅱ：100mg/L。 5.10铁标准贮备溶液I：1000mg/L。称取1.000g金属铁，精确至0.2mg。在100mL盐酸溶液中 加热至全部溶解后，冷却后转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。或选用市售标准溶液。 5.11铁标准贮备溶液Ⅱ：100mg/L。 5.12钠标准贮备溶液I：1000mg/L。称取2.542g预先于500℃～600℃灼烧至恒量的基准氯化 钠，精确至0.2mg，溶于水，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。或选用市售标准溶液。 5.13钠标准贮备溶液Ⅱ：100mg/L。 5.14钙标准贮备溶液I：1000mg/L。称取2.500g预先于105℃～110℃干燥至恒量的优级纯碳酸 钙，精确至0.2mg。置于100mL烧杯中，加入50mL水，10mL盐酸，溶解后转移至1000mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀。或选用市售标准溶液。 5.15钙标准贮备溶液Ⅱ：100mg/L。 5.16镁标准贮备溶液I：1000mg/L。称取1.660g预先于800℃士50℃灼烧至恒量的优级纯氧化 镁，精确至0.2mg。置于100mL烧杯中，加人少量水使样品润湿，加人25mL盐酸，溶解后转移至 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。或选用市售标准溶液。 5.17镁标准贮备溶液Ⅱ：100mg/L。 5.18混合标准贮备溶液：可购买有证混合标准溶液，也可根据元素间相互干扰的情况、标准溶液的性 质以及待测元素的含量，将各元素标准贮备溶液I或Ⅱ分组配制成混合标准贮备溶液，保存在密封的聚 乙烯或聚丙烯瓶中。 5.19混合标准溶液：10mg/L。移取10.00mL铜、铁、钠、钙、镁标准贮备溶液Ⅱ，置于100mL容量瓶 中，用硝酸溶液（1十99）稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 5.20内标标准贮备溶液：10mg/L或1mg/L，市售。宜选用Li、4"Sc、74Ge为内标元素，各待测元素的 质量数对应内标物的选择见附录A。 5.21内标标准溶液：根据仪器说明书的要求，用硝酸溶液（1十99)稀释内标贮备溶液至合适的浓度。 5.22质谱仪调谐溶液：1μg/L或10μg/L，也可采用仪器说明书推荐的其他浓度。宜选用含有锂 (Li)、亿（Y)、铍（Be)、镁（Mg）、钻（Co）、钢（In）、（TI)、铅（(Pb)和铋（Bi)元素的标准溶液为质谱仪调谐 浴液。 5.23金 氩气：纯度不低于99.999%。 5.24氮气：纯度不低于99.999%。 5.25微孔滤膜：醋酸纤维素滤膜，孔径为0.45μm。
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6.3采样瓶：材质为高密度聚丙烯、高密度聚乙烯或氟化聚乙烯丙烯（FEP）。瓶体及瓶盖的材料不应 含有或可浸出任何被测元素。 6.4烧杯：材质为聚四氟乙烯，100mL或250mL。 6.5容量瓶材质为聚丙烯、可熔性聚四氟乙烯（PFA）或石英
7.1.1环境要求：仪器环境中0.5μm粒径以上的粒子数宜在3.5×105个/m以下，或按照仪器说明书 的安装条件控制。
不境要求：仪器环境中0.5μm粒径以上的粒子数宜在3.5×105个/m²以下，或按照仪器说明书 件控制。 余非另有说明，应按照以下步骤对试验中使用的所有玻璃和塑料容器进行清洗： 在使用前，容器需在硝酸溶液（1十99)中浸泡至少24h； 至小用水油洗一次
7.1.3聚酰胺容器不可用酸浸泡
采样前，向采样瓶中加入硝酸溶液（1十1)（每100mL水样加1mL硝酸溶液（1十1)），采取水 即摇匀。酸化后水样酸度应与校准曲线溶液一致。碱性水样可增加酸量，使样品的pH值小于 样的采集方法与存放应符合GB/T6907的规定，
7.3.1当水样中悬浮物较多时，应用0.45μm滤膜过滤，弃去初始的50mL滤液，用少量滤液清洗采样 瓶，收集滤液保存于采样瓶内，该样品可放置14d。 7.3.2当样品中化学需氧量（COD)的含量大于100mg/L时，应准确移取40mL(或视样品待测元素浓 度调整)水样于聚四氟乙烯烧杯中，加人2.0mL硝酸和1.0mL盐酸，盖上表面皿，加热微沸约30min， 直至消解完全；或将加酸后的样品置于消解罐中，在微波消解仪或石墨消解仪上于150℃消解30min， 转移到50mL容量瓶中，用水定容至刻线，摇匀。以同样的处理方式制备空白试验溶液。
7.4.1根据样品中待测元素的含量范围，选择合适的校准溶液系列。 7.4.2移取适量混合标准溶液置于8个100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1十99)稀释至刻度，摇匀，得到 农度为0.0μg/L，5.0μg/L，10.0μg/L，20.0μg/L，40.0μg/L，60.0μg/L，80.0μg/L，100.0μg/L的 低浓度系列校准溶液。 7.4.3移取适量混合标准溶液置于8个100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1十99）稀释至刻度，摇勾，得 到浓度为0 μg/L，50μg/L，100μg/L,200μg/L，400μg/L，600μg/L,800μg/L,1000μg/L的高浓 度系列校准溶液。 7.4.4内标标准溶液可直接加入校准溶液中，也可在样品雾化之前通过动泵自动加入。 7.4.5可根据样品中待测元素的实际浓度调整校准溶液的浓度范围。
7.4.2移取适量混合标准溶液置于8个100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1十99)稀释至刻度，摇匀，得到
点燃等离子体后，按照仪器使用说明书设置最佳工作条件。用质谱仪调谐溶液调整仪器的灵敏度
点燃等离子体后，按照仪器使用说明书设置最佳工作条件。用质谱仪调谐溶液调整仪器的灵敏度、
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双电荷、分辨率等各项指标，符合要求后进样测定
7.5.2校准曲线的绘制
仪器符合要求后，依次测定校准溶液。以待测元素信号与内标信号的比值为纵坐标，相对应的元素 的质量浓度（ug/L)为横坐标，绘制校准曲线并计算回归方程，相关系数应不小于0.995。
测试条件同7.5.1。每个样品测定前，先用硝酸溶液冲洗系统至信号稳定。样品测定时应加入与校 准曲线相同量的内标标准溶液。每个样品平行测定两次，取算术平均值为测定结果。如果待测元素的 含量超出校准曲线的范围，应用硝酸溶液（1十99）稀释后重新测定，记录稀释倍数（f）。样品溶液存在 多原子离子干扰时，可根据仪器推荐条件，通过碰撞模式进行校正。 同时测定空白试验溶液。
中待测元素的含量以质量浓度（p)计，数值以微克 p= (p1 二 po)
试样中待测元素的含量以质量浓度（p)计，数值以微克每升（μg/L)表示，按公式（1)计算： p= (o1二po) f
P1—从校准曲线得到的待测元素的质量浓度的数值，单位为微克每升（μg/L） Po——空白试验溶液中待测元素的质量浓度的数值南阳某水厂输水管线工程施工组织设计_secret，单位为微克每升(μg/L)； f一一样品的稀释倍数（无稀释时f1）。 计算结果表示到小数点后两位。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对标准偏差应符合表1要求。
10.1同量异位素干扰：原子序数不同，原子质量相同的元素有相同的质荷比，不能被质谱仪有效分辨， 可能引起严重干扰。可通过选择合适的待测元素同位素，或采用校正公式校正。 10.2丰度较大的同位素对相邻元素的干扰：丰度较大的同位素会产生拖尾峰，影响相邻质量峰的测 定。可调整质谱仪的分辨率以减少这种干扰。
10.3多原子(分子)离子干扰：由两个或三个原子组成的多原子离子，并且具有和某待测元素相同的质
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荷比所引起的干扰。多原子（分子）离子干扰很大程度上受仪器操作条件的影响，通过调整仪器参数可 以减少这种干扰。 10.4物理干扰：包括检测样品与标准溶液的黏度、表面张力和溶解性总固体的差异所引起的干扰。用 内标物可校正物理干扰。 10.5基体抑制（电离干扰）：易电离的元素浓度增加将增加电子数量而引起等离子体平衡转变，通常会 减少分析信号，称基体抑制。用内标法可以校正基体干扰。 10.6记忆干扰：在连续分析浓度差异较大的样品或标准品时，样品中待测元素易沉积并滞留在真空界 面、喷雾腔和雾化器上会导致记忆干扰，可通过延长样品间的洗涤时间来避免这类干扰的发生。
荷比所引起的干扰。多原子（分子）离子干扰很大程度上受仪器操作条件的影响，通过调整仪器参数可 以减少这种干扰。 10.4物理干扰：包括检测样品与标准溶液的黏度、表面张力和溶解性总固体的差异所引起的干扰。用 内标物可校正物理干扰。 10.5基体抑制（电离干扰）：易电离的元素浓度增加将增加电子数量而引起等离子体平衡转变，通常会 减少分析信号，称基体抑制。用内标法可以校正基体干扰。 10.6记忆干扰：在连续分析浓度差异较大的样品或标准品时，样品中待测元素易沉积并滞留在真空界 面、喷雾腔和雾化器上会导致记忆干扰，可通过延长样品间的洗涤时间来避免这类干扰的发生。