标准规范下载简介

GB／T 40500-2021 喷气燃料中芳烃总量的测定 气相色谱法.pdf

警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件的使用可能涉及某些有 材料、设备和操作，本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健 ，并保证符合国家有关法规规定的条件。

本文件描述了采用气相色谱仪测定喷气燃料中芳烃总量的方法。 本文件适用于终馏点300℃以下的喷气燃料中芳烃总量的测定，芳烃质量分数或体积分数测定范 围为0.5%~35%， 注：喷气燃料中烯烃的含量受其生产工艺的影响，含量较低，本文件中所使用捕集材料为可逆选择性吸附材料，在 分析过程中选择性吸附芳烃组分，若样品中含有烯烃，烯烃和芳烃共流出，芳烃的测定结果将偏大。 本文件不适用于测定各烃族中的单体烃组分含量

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T6683石油产品试验方法精密度数据确定法 GB/T27867石油液体管线自动取样法

下列术语和定义适用于本文件。 3.1 饱和烃 saturates 碳碳间、碳氢间均以单键相连的碳氢化合物， 3.2 芳烃aromatics 含有一个或多个苯环结构的碳氢化合物。 3.3 芳烃捕集阱 aromatics trap 用于从喷气燃料样品中选择性保留芳烃组分的色谱柱，该色谱柱在特定的温度下对芳烃组分的捕 集与释放具有良好的可逆性，可以重复使用

DB46／T 521-2021 危险化学品企业可查验防护措施管理规范.pdfGB/T40500—2021

图1气相色谱法分析喷气燃料中芳烃组分原理

5.1样品中高碳数直链烷烃（C1s以上），在芳烃捕集阱中与芳烃不能完全分离，影响芳烃组分的检测， 会使芳烃测定结果偏大， 5.2如喷气燃料中存在微量烯烃，将与芳烃一起出峰，此时得到的芳烃含量为芳烃与烯烃的总量。 5.3喷气燃料中的少量含硫、氮、氧的化合物在芳烃捕集中可能产生不可逆吸附，最终可能降低芳烃 捕集阱的容量或使用寿命

气相色谱仪应至少包括进样系统、汽化室、色谱柱箱、氢火焰离子化检测器（FID)、色谱工作站和 量控制系统。气相色谱仪及分离系统（6.2）示意图见图2。

6.1.3氢火焰离子化检测器（FID）

应符合或优于表1中的要求。

图2气相色谱仪及分离系统示意图

表 1 FID 性能要求

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应具有下列功能： a) 显示采集的色谱图； b) 显示色谱峰的峰面积及面积分数数据； C 校正因子的计算及使用； d) 能处理噪声和鬼峰； e) 能进行必要的手动积分处理； f) 能使用色谱峰面积（或面积分数）、相对质量校正因子和有关参数进行校正的面积归一化方法 计算测定结果

在120℃160℃范围内，芳烃捕集阱应定量保留所有C～C1的芳烃，且所有沸点300℃以下 烃组分无保留。在175℃～270℃，该芳烃捕集阱应释放所有保留的组分。 如发现芳烃捕集阱有芳烃逃逸现象，宜调整操作条件甚至更换芳烃捕集阱。典型芳烃逃逸谱图

分离系统包括两个点位六通阀，阀的切换可手动也可自动。

6.2.4阀切换驱动系统

无保留或吸附，只起压力平衡作用，以保证阀切换

如阀切换采用气动驱动系统，则供给气动系统的空气压力应满足驱动的要求，以迅速实现阀的 切换

6.2.5 温度控制系统

芳烃捕集和切换阀都应具有独立的温度控制系统，接触样品的所有组件应保持一定的温度以防 上样品冷凝。表2中给出了分离系统组件操作温度范围和温度控制的要求。所列温度只是一个典型的 操作温度范围，使用时可根据芳烃捕集阱的具体情况进行适当调整，温度控制可采用各种方式满足分离 系统的要求。

表2系统组件的温度控制

应使用分析纯或以上的试剂

图3典型芳烃逃逸谱图

7.1.2校正样品制备

为减少配制过程中烃族组分挥发对试验结果的影响，宜按照试剂的挥发性由低到高的次序，以质量 比制备校正样品；宜配制饱和烃和芳烃各自的混合组分，称量的典型值见表3，校正样品配制时可根据 测量实际样品的具体情况进行配制，使校正样品与待测样品的浓度接近，表4给出了一组典型校正样品 的配制比例

表3校正样品中各烃族组分的配制比例

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表3校正样品中各烃族组分的配制比例（续）

表中的质量分数与体积分数并非完全一致的对应关系，宜按表中所列体积分数量取，然后进行准确的称量，以行 精确的质量分数，计算校正因子。

表4典型校正样品的酉

表中的质量分数与体积分数并非完全一致的对应关系，宜按表中所列体积分数量取，然后进行准确的称量，以得 到精确的质量分数，计算校正因子

助燃气，无游离水及机械杂质。应按照6.3的规定进行净化 警示一一高压气体

燃气，纯度不小于99.9%。应按照6.3的规定进行净化。 警示一一高压气体，极易燃。

高纯氨气或氢气，应按6.3的规定进行净化。

应使用顶部有压盖或螺旋扣盖且盖中衬有外层为聚四氟乙烯面的橡胶密封垫的玻璃小瓶

7.6质量控制检查样品

质量控制检查样品应由与被测样品相近的烃类化合物组成，并充分混合均匀。质量控制检查 采用安靓瓶封装后在0℃～4℃储存，在储存期间组成保持不变

应按照GB/T4756或GB/T27867的要求取样。样品如不立即分析，应密封后于0℃～4℃储 析前样品温度应达到室温

9.1集成气相色谱仪及分离系统。如采用商品化系统，安装、定位和系统优化可与生产厂商联系。 9.2通过实际样品、质量控制检查样品或校正样品检验芳烃捕集阱对饱和烃和芳烃的分离效果及饱和 完全通过芳烃捕集阱的时间，以此确定六通阀的切换时间，调整芳烃捕集阱的温度直至满足试验条 件。典型的色谱操作条件见表5。

表5典型色谱操作条件

10.1保留时间的确定

通过校止样品确定饱和烃和芳烃组分的保留时间。表6给出了典型色谱操作条件下（见表5） 烃捕集阱分离各组分的保留时间，图4给出了质量控制检查样品的色谱图

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表6各烃族组分典型保留时间

图4质量控制检查样品色谱图

根据校正样品中饱和烃及芳烃所占的质量分数（Cs及Ca）和色谱测定的峰面积分数（Ps及PA 烃为标准物质计算饱和烃组分的相对质量校正因子，则芳烃相对质量校正因子为1。饱和烃的 量校正因子按公式（1）计算：

fs =(Cs XPA)/(CAX Ps)

开机后，检查气相色谱仪及分离系统的参数设置是否准确。为净化仪器系统，分析样品前应接样 析步骤将仪器空运行一次，以驱除系统中的残留杂质

取0.05μuL样品进样，样品气化后进人芳烃捕集阱，饱和烃组分通过芳烃捕集，进人FID检测（见 图2），待饱和烃完全流出后，切换六通阀（见图2中序号4），同时升高芳烃捕集阱温度，芳烃由芳烃捕集 讲中脱附进人FID检测。得到的色谱图经色谱工作站分析处理，计算芳烃组分的质量分数。典型的喷 气燃料样品测定色谱图见图5

图5典型的喷气燃料样品测定色谱图

为确认仪器的可靠性，每次开机运行待测样品前应分析质量控制检查样品；连续开机运行时，每周 应分析质量控制检查样品。质量控制检查样品的分析步骤应与喷气燃料样品分析步骤一致，两次质量 控制检查样品结果的绝对差值应符合15.2规定的重复性要求，同时测定结果与质量控制样品已知含量 值的绝对差值应符合15.3规定的再现性要求。如测定结果超出要求，应确定误差源，并进行必要的 修正，

13.1谱图积分状况核对

检查色谱工作站对谱图的积分状况，以确定对所有的色谱峰都进行了合理的积分，如不合理可 作站的手动积分功能进行重新积分 注：不合理的基线切制和积分将对含量较低的组分分析结果产生较大的影响

13.2样品中芳烃的质量分数计算

品中芳烃的质量分数（%）按公式（2)计算：

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式中： Cm 样品中芳烃的质量分数，%； fA 芳烃组分的相对质量校正因子，其值为1； f's 饱和烃组分的相对质量校正因子； P'A 样品中芳烃组分测得的色谱峰面积分数，%； P's 样品中饱和烃组分测得的色谱峰面积分数，%

13.3样品中芳烃的体积分数计算

样品中芳烃的体积分数（%）按公式（3）进行计算

C=(Pxf/d.o/(P'xf/d.+p'xfs/d.)x100

Cy=(PAXfA/dA)/(P'Axf/dA+PXfs/d.)x100

式中： CV 样品中芳烃的体积分数，%； fA 芳烃组分的相对质量校正因子，其值为1； fs 饱和烃组分的相对质量校正因子； 样品中芳烃组分测得的色谱峰面积分数，%； P's 一 样品中饱和烃组分测得的色谱峰面积分数，%； dA 样品中芳烃组分的加权密度平均值，取值为0.886g/cm"，见附录A中表A.3； ds 样品中饱和烃组分的加权密度平均值，取值为0.786g/cm，见表A.3

服告结果应精确至0.1%

服告结果应精确至0.1%

本文件的精密度协作试验是通过6家实验室的6台仪器，对21个样品进行了测试，其中纯化合物 配制样品2个，使用芳烃与喷气燃料调制样品6个，实际喷气燃料样品13个，样品中芳烃的质量分数或 本积分数为0.5%～35%，按照GB/T6683统计分析并确定方法的精密度。15.2、15.3规定了判断试验 结果的可靠性要求（95%置信水平）

由同一操作者，在同一实验室，使用同一台仪器，对同一样品连续测定的两个重复试验结果之差，不 应超过公式（4）的计算值和表7所列的典型值

区.+——同一试样两个连续试验结果的平均值

r = 0.256 X., 0.162

不同实验室的不同操作者，使用不同仪器对同一样品进行试验，所测得的两个单一、独立的试验 差，不应超过公式（5）的计算值和表7所列的典型值

GB/T 40500—2021R= 0.507 X, 0.234 4式中：表7典型含量水平下的精密度质量分数或体积分数重复性再现性组分%%%10.30.5 5 0.30.710 0. 4 0.9 150.4 1.0芳烃200.4 1.0 250.4 1.1300.5 1.1 350.51.2 11

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燃料中饱和烃与芳烃组分质量分数与体积分数白

dp一链烷烃的加权密度，单位为克每立方厘米（g/cm"）； P：一一不同碳数链烷烃的质量分数，%； dp不同碳数链烷烃的密度，单位为克每立方厘米（g/cm"）； PT一不同碳数链烷烃的质量分数之和，%。 一环环烷烃的加权密度按公式（A.2）计算：

Z,P,dp: (A.1 P.

Z,Nidn! I rl = N.

dv2一—二环环烷烃的加权密度，单位为克每立方厘米（g/cm"）； N?一一不同碳数二环环烷烃的质量分数，%； dn——不同碳数二环环烷烃的密度，单位为克每立方厘米（g/cm"）； N一一不同碳数二环环烷烃的质量分数之和，%。 d）饱和烃的加权密度按公式（A.4)计算

Z,Nidn 1 2 = N3

ZA;dA; daI: A

Z,A;da; dai AL

式中： 烷基苯的加权密度，单位为克每立方厘米（g/cm"）； 不同碳数烷基苯的质量分数，%； dA! 不同碳数烷基苯的密度，单位为克每立方厘米（g/cm²）； AI不同碳数烷基苯的质量分数之和，%。 节满或四氢蔡的加权密度按公式（A.6)计算

d一一芳烃的加权密度，单位为克每立方厘米（g/cm"）； Ar一一芳烃的质量分数，%，其值为AI和A之和。 h）按公式（A.8）进行质量分数与体积分数的转换

式中： V：样品中i组分的体积分数，%； ; 一i组分的质量分数，%； d. 一i组分的加权密度，单位为克每立方厘米（g/cm"）

Z,AdA dA2 = A3

m;/d V: m:/d: X 100

m;/d V: m:/d: X100

表A.1不同碳数组分的密度（20C)

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表A.1不同碳数组分的密度（20C）（续）

取自化学化工物性数据手册（有机卷） 取自Scifinder网络数据库。

表A.2不同碳数组分的组成

本文件选取了10种喷气燃料样品为计算对象，分别计算了10种喷气燃料样品中饱和烃与芳烃组 分的加权密度，结果如表A.3所示。

310种喷气燃料样品饱和烃与芳烃加权密度值

一定的差异。10种喷气燃料分别使用了饱和烃和芳 烃的加权密度值，进行芳烃质量分数与芳烃体积分数的换算，同时使用推荐密度值进行芳烃质量分数与 芳烃体积分数的换算某大桥桥面系施工方案，计算结果见表A.4

表A.4推荐密度值对换算结果的影响

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