GB 38468-2019标准规范下载简介

GB 38468-2019 室内地坪涂料中有害物质限量

A.6.4.1色谱仪参数优化

按A.5中的色谱条件，每次都应该使用已知的校准化合物对其进行最优化处理，使仪器的灵敏 定性和分离效果处于最佳状态

A.6.4.2定性分析

CECS 567-2018-T 无增容电供暖智能控制系统应用技术规程GB 384682019

A.6.4.3.1校准样品的配制：分别称取一定量（精确至0.1mg）A.6.4.2鉴定出的各种校准化合物于配样 瓶（A.4.3)中，称取的质量与待测试样中各自的含量应在同一数量级；再称取与待测化合物相同数量级 的内标物（A.3.5）于同一配样瓶（A.4.3)中，用稀释溶剂（A.3.7)稀释混合物，密封配样瓶（A.4.3)并摇匀 A.6.4.3.2相对校正因子的测试：在与测试试样相同的色谱测试条件下按A.6.4.1的规定优化仪器参 数。将适当数量的校准化合物注人气相色谱仪中，记录色谱图。按式（A.1)分别计算每种化合物的相 对校正因子：

R =meXA, mi.XA.

R， 化合物i的相对校正因子； mei 校准混合物中化合物i的质量，单位为克（g）； 内标物的峰面积； mis 校准混合物中内标物的质量，单位为克（g）； A 化合物i的峰面积。 R，值取两次测试结果的平均值，其相对偏差应小于5%，结果保留3位有效数字。 6.4.3.3若出现A.3.6中校准化合物之外的未知化合物色谱峰，则假设其相对于异丁醇的校正因子 1.0。

mi一校准混合物中内标物的质量，单位为克（g）； A。化合物i的峰面积。 R，值取两次测试结果的平均值，其相对偏差应小于5%，结果保留3位有效数字。 A.6.4.3.3若出现A.3.6中校准化合物之外的未知化合物色谱峰，则假设其相对于异丁醇的校正因子 为1.0。 A.6.4.4试样的测试 A.6.4.4.1试样的配制：称取搅拌均匀后的试样约1g（精确至0.1mg）以及与被测物质量近似相等的 内标物（A.3.5）于配样瓶（A.4.3）中，加入10mL稀释溶剂（A.3.7）稀释试样，密封配样瓶（A.4.3）并 摇匀。 A.6.4.4.2按校准时的最优化条件设定仪器参数。 A.6.4.4.3将标记物（A.3.8)注人气相色谱仪中，记录其在6%睛丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛细管程 上的保留时间，以便按3.1给出的VOC定义确定色谱图中的积分终点。 A.6.4.4.4将1uL按A.6.4.4.1配制的试样注人气相色谱仪中，记录色谱图和各种保留时间低于标记 物的化合物峰面积（稀释溶剂除外），然后按式（A.2)分别计算试样中所含的各种化合物的含量：

A.6.4.4试样的测试

瑶匀。 4.6.4.4.2按校准时的最优化条件设定仪器参数。 4.6.4.4.3将标记物（A.3.8)注人气相色谱仪中，记录其在6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱 上的保留时间，以便按3.1给出的VOC定义确定色谱图中的积分终点。 A.6.4.4.4将1uL按A.6.4.4.1配制的试样注人气相色谱仪中，记录色谱图和各种保留时间低于标记 物的化合物峰面积（稀释溶剂除外），然后按式（A.2)分别计算试样中所含的各种化合物的含量：

...................... ·(A.2

W; 测试试样中被测化合物i的含量，单位为克每克（g/g）； mis 内标物的质量，单位为克（g）； 被测化合物i的峰面积：

R, 被测化合物i的相对校正因子； m, 测试试样的质量，单位为克（g)； 内标物的峰面积

A.7.1涂料产品中VOC含量的计算

按式（A.3）计算涂料产品中的VOC含量：

式中： p(VOC)—涂料产品中的VOC含量，单位为克每升（g/L)； w 试样中被测化合物i的含量，单位为克每克（g/g）； P 试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）； Ww 试样中水的含量，单位为克每克（g/g）； Pw 温度为（23士2）℃时水的密度，单位为克每毫升（g/mL）； 1000 转换因子。 测试方法检出限：2g/L

.2.1先按式（A.2)分别计算苯、甲苯、乙苯和二甲苯各自的含量wi，然后按式（A.4)计算产品中 苯、乙苯和二甲苯总和含量：

式中： W 产品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和含量或乙二醇醚及醚酯总和含量，单位为毫克每千克 (mg/kg); W; 试样中被测组分（苯、甲苯、乙苯、二甲苯、乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚 乙二醇乙醚醋酸酯或二乙二醇丁醚醋酸酯）的含量，单位为克每克（g/g）； 106一转换因子。 A.7.2.2先按式（A.2）分别计算乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯和二 乙二醇丁醚醋酸酯各自的含量W，然后按式（A.4）计算产品中五种乙二醇醚及醚酯总和含量， A.7.2.3测试方法检出限：苯、甲苯、乙苯、二甲苯、乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二 醇乙醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯的检出限均为10mg/kg

同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于10%。

间测试结果的相对偏差

B.1.1.1蒸馏水：符合GB/T6682中三级水的要求。 B.1.1.2 稀释溶剂：无水二甲基甲酰胺（DMF），分析纯 B.1.1.3 内标物：无水异丙醇，分析纯。 B.1.1.4 载气：氢气或氢气，纯度≥99.995%

GB 384682019

B.1.3气相色谱测试条件

B.1.3.1气相色谱条件1

B.1.3.1气相色谱条件1

居所用气相色谱仪的性能及待测试样的实际情况选择最值

所有试验进行两次平行测定。

所有试验进行两次平行测定。

B.1.4.2测试水的相对响应因子R

在同一配样瓶（B.1.2.3)中称取0.2g左右的蒸馏水（B.1.1.1)和0.2g左右的异丙醇（B.1.1.3)，精确 至0.1mg，再加入2mL二甲基甲酰胺（B.1.1.2)，密封配样瓶（B.1.2.3)并摇匀。用微量注射器（B.1.2.2） 吸取1μL配样瓶（B.1.2.3)中的混合液注人色谱仪中，记录色谱图。按式（B.1)计算水的相对响应因 子R：

m,XA. m.XA

式中： R 水的相对响应因子； 异丙醇质量，单位为克（g）； Aw一 水的峰面积； mw 水的质量，单位为克（g)； A； 一异丙醇的蜂面积。 若异丙醇和二甲基甲酰胺不是无水试剂，则以同样量的异丙醇和二甲基甲酰胺（混合液），但不加水 为空白样，记录空白样中水的峰面积A。。 按式（B.2）计算水的相对响应因子R

R 水的相对响应因子； m; 异丙醇质量，单位为克（g）； Aw 水的峰面积； A。 空白样中水的峰面积； mw 水的质量，单位为克（g)； A, 异丙醇的蜂面积。 R值取两次测试结果的平均值

B.1.4.3样品分析

称取搅拌均匀后的试样约0.6g以及与水含量近似相等的异内醇（B.1.1.3）于配样瓶（B.1.2.3）中， 精确至0.1mg，再加入2mL二甲基甲酰胺（B.1.1.2），密封配样瓶（B.1.2.3)并摇匀。同时准备一个不加 式样的异丙醇和二甲基甲酰胺混合液作为空白样。用力摇动装有试样的配样瓶（B.1.2.3）15min，放置 5min，使其沉淀[为使试样尽快沉淀，可在装有试样的配样瓶（B.1.2.3)内加人几粒小玻璃珠，然后用力 瑶动；也可使用低速离心机使其沉淀]。用微量注射器（B.1.2.2)吸取1μL配样瓶（B.1.2.3）中的上层清 液，注人色谱仪中，记录色谱图。按式（B.3）计算试样中的水分含量：

式中： Ww 试样中水分含量的质量分数，%； 10

X100% m.XA,XR

m 异丙醇质量，单位为克（g）； Aw 试样中水的峰面积； Ao 空白样中水的峰面积； ms 试样的质量，单位为克（g）； A; 异丙醇的峰面积； R 水的相对响应因子。 测定结果保留3位有效数字

同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于1.6

不同实验室间测试结果的相对偏差应小于5%。

GB 384682019

B.2.1仪器设备 B.2.1.1 卡尔·费休水分滴定仪。 B.2.1.2 天平：精度0.1mg，1mg。 B.2.1.3 微量注射器：10μL。 B.2.1.4 滴瓶：30mL。 B.2.1.5 磁力搅拌器。 B.2.1.6 烧杯：100mL。 B.2.1.7 培养皿

B.2.1.1 卡尔·费休水分滴定仪。 B.2.1.2 天平：精度0.1mg，1mg。 B.2.1.3 微量注射器：10μL。 B.2.1.4 滴瓶：30mL。 B.2.1.5 磁力搅拌器。 B.2.1.6 烧杯：100mL。 B.2.1.7 培养皿。

B.2.3.1卡尔·费休滴定剂浓度的标定

在滴定仪（B.2.1.1)的滴定杯中加入新鲜卡尔·费休溶剂（B.2.2.2）至液面覆盖电极端头，以卡尔· 费休滴定剂（B.2.2.2）滴定至终点（漂移值<10μg/min）。用微量注射器（B.2.1.3）将10uL蒸馏水 B.2.2.1)注入滴定杯中，采用减量法称得水的质量（精确至0.1mg），并将该质量输入到滴定仪 B.2.1.1)中，用卡尔·费休滴定剂（B.2.2.2)滴定至终点，记录仪器显示的标定结果 进行重复标定，直至相邻两次的标定值相差小于0.01mg/mL，求出两次标定的平均值，将标定结 果输入到滴定仪（B.2.1.1）中。 当检测环境的相对湿度小于70%时，应每周标定一次；相对湿度大于70%时，应每周标定两次；必 要时，随时标定

B.2.3.2样品处理

若待测样品黏度较大，在卡尔·费休溶剂中不能很好分散，则需要将样品进行适量稀释。在烧杯 B.2.1.6)中称取经搅拌均匀后的样品20g（精确至1mg），然后向烧杯（B.2.1.6)内加人约20%的蒸馏 水（B.2.2.1)，准确记录称样量及加水量。将烧杯盖上培养皿（B.2.1.7)，在磁力搅拌器（B.2.1.5）上搅拌 0min~15min。然后将稀释样品倒人滴瓶（B.2.1.4）中备用。 注：对于在卡尔·费休溶剂中能很好分散的样品，可直接测试样品中的水分含量。对于加水20%后，在卡尔·费休 溶剂中仍不能很好分散的样品，可逐步增加稀释水量

B.2.3.3水分含量的测试

在滴定仪（B.2.1.1）的滴定杯中加入新鲜卡尔·费休溶剂（B.2.2.2）至液面覆盖电极端头：以卡尔， 费休滴定剂（B.2.2.2）滴定至终点。向滴定杯中加人1滴按B.2.3.2处理后的样品，采用减量法称得加入 约样品质量（精确至0.1mg），并将该样品质量输人到滴定仪（B.2.1.1）中。用卡尔·费休滴定剂 B.2.2.2）滴定至终点，记录仪器显示的测试结果， 平行测试两次，测试结果取平均值。两次测试结果的相对偏差小于1.5%。 测试3次～6次后应及时更换滴定杯中的卡尔·费休溶剂

B.2.3.4数据处理

样品经稀释处理后测得的水分含量按式（B.4)计

式中： 心W 样品中实际水分含量（质量分数），%； w 测得的稀释样品的水分含量（质量分数）的平均值，%； ms 稀释时所称样品的质量，单位为克（g）； m 稀释时所加水的质量，单位为克（g）。 计算结果保留3位有效数字

GB 384682019

溶剂型和无溶剂型地坪涂料中挥发性有机化合物（VOC)含量的测试

所有试验进行两次平行测定

按产品明示的施工配比制备混合试样，搅拌均匀后，按GB/T6750一2007的规定测定试样的密度 式验温度:(23±2)℃

接产品明示的施工配比制备混合试样，搅拌均匀后，接GB/T1725一2007规定测定试样的不挥发 物含量，以质量分数（%）表示。以100减去不挥发物含量得出试样的挥发物含量，以质量分数（%）表 示。溶剂型地坪涂料试验条件：称样量为（1士0.1)g，烘烤条件为（105土2)℃/1h；无溶剂型地坪涂料试 验条件：称样量为（1土0.1）g，烘烤条件为先在（23土2）℃、相对湿度（50土5）%条件下放置24h，再在 (105±2)℃条件下烘1h。

中含有水分，按附录B的方法测试水分含量w

C.2.5挥发性有机化合物(VOC)含量

Ww 试样中水分含量的质量分数，%； Ps 试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）； 10 转换因子

GB 384682019

溶剂型和无溶剂型地坪涂料中苯含量，甲苯、乙苯和二甲苯含量以及 乙二醇醚及醚酯含量的测试气相色谱分析法

试样经稀释后直接注入气相色谱仪中，经色谱柱分离后，用氢火焰离子化检测器检测，以内标 量。

试样经稀释后直接注入气相色谱仪中，经色谱柱分离后，用氢火焰离子化检测器检测，以内标法 定量

D.2.1载气：氮气，纯度≥99.995%。 D.2.2燃气：氢气，纯度≥99.995%。 D.2.3助燃气：空气。 D.2.4辅助气体（隔垫吹扫和尾吹气）：与载气具有相同性质的氮气。 D.2.5内标物：试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离。纯度至少为 99%（质量分数），或已知纯度。例如正庚烷、正戊烷等。 D.2.6校准化合物：苯、甲苯、乙苯、二甲苯、乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚 醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯，纯度至少为99%（质量分数），或已知纯度。 D.2.7稀释溶剂：用于稀释试样的有机溶剂，不含有任何干扰测试的物质。纯度至少为99%（质量分 数），或已知纯度。例如乙酸乙酯、乙酸丁酯、正已烷等

0.2.1载气：氮气，纯度≥99.995%。 D.2.2燃气：氢气，纯度≥99.995%。 D.2.3助燃气：空气。 D.2.4辅助气体（隔垫吹扫和尾吹气）：与载气具有相同性质的氮气。 D.2.5内标物：试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离。纯度至少为 99%（质量分数），或已知纯度。例如正庚烷、正戊烷等。 D.2.6校准化合物：苯、甲苯、乙苯、二甲苯、乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚 醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯，纯度至少为99%（质量分数），或已知纯度。 D.2.7稀释溶剂：用于稀释试样的有机溶剂，不含有任何干扰测试的物质。纯度至少为99%（质量分 数），或已知纯度。例如乙酸乙酯、乙酸丁酯、正已烷等

气相色谱仪，具有以下酉

0.3.1气相色谱仪，具有以下配置： 分流装置的进样口，并且汽化室内衬可更换； 程序升温控制器； 检测器：火焰离子化检测器（FID）： 色谱柱：应能使被测物足够分离，如聚二甲基硅氧烧毛细管柱、6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅 氧烷毛细管柱、聚乙二醇毛细管柱，或相当型号。 .3.2 进样器：微量注射器，容量至少是进样量的2倍。 .3.3配样瓶：约10mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。 2.3.4天平:精度 0.1 mg

D.4气相色谱测试条件

气相色谱条件如下： 色谱柱：聚二甲基硅氧烷毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm； 进样口温度：240℃； 检测器温度：280℃：

气相色谱条件如下： 色谱柱：聚二甲基硅氧烷毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm 进样口温度：240℃； 检测器温度：280℃：

载气流速：l.0mL/min； 分流比：分流进样，分流比可调； 进样量：1.0μL； 柱温：初始温度50℃保持5min，然后以10℃/min升至280℃保持5min。 注：也可根据所用仪器的性能及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件。

载气流速：l.0mL/min； 分流比：分流进样，分流比可调； 进样量：1.0μL； 柱温：初始温度50℃保持5min，然后以10℃/min升至280℃保持5min。 注：也可根据所用仪器的性能及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件。

所有试验进行两次平行测定

D.5.2色谱仪参数优化

按D.4中的色谱测试条件，每次都应 知的校准化合物对仪器进行最优化处理 更仪器的灭 敏度、稳定性和分离效果处于最佳状态 进样量和分流比应相匹配.以免超出色谱柱的容量.并在仪器检测器的线性范围内

D.5.3.1仪器参数优化

按D.5.2的规定使仪器参数最优化

按D.5.2的规定使仪器参数最优化

D.5.3.2被测化合物保留时间的测定

将1.0uL含D.2.6所示被测化合物的标准混合溶液注入色谱仪，记录各被测化合物的保留时I

将1.0L含D.2.6所示被测化合物的标准混合溶液注人色谱仪：记录各被测

D.5.3.3定性分析

试样，用进样器（D.3.2)取1.0uL混合均匀的试样注入色谱仪，记录色谱图，并与经D.5.3.2测定的被测 化合物的标准保留时间对比确定是否存在被测化合物 注：对以异氰酸酯作为固化剂的溶剂型和无溶剂型涂料以及反应较快的涂料，制备好混合试样后应尽快分析。对 于反应较快的涂料，每次混合的样品不宜低于200g，搅拌时间约为3min，

D.5.4.1校准样品的配制

分别称取一定量（精确至0.1mg)D.2.6中的各种校准化合物于配样瓶（D.3.3）中，称取的质量与得 测试样中所含的各种化合物的含量应在同一数量级；再称取与待测化合物相同数量级的内标物（D.2.5） 于同一配样瓶中，用适量稀释溶剂（D.2.7）稀释混合物，密封配样瓶并摇勾。

等参数。 将适量的校准化合物注入气 相色谱仪中，记录色谱图。按式(D 中化合物的相对校正因子：

式中： R, 化合物i的相对校正因子； mei 校准混合物中化合物i的质量，单位为克（g)； Ais 内标物的峰面积； mis 校准混合物中内标物的质量，单位为克（g）； Aci 被测化合物i的峰面积。 测定结果保留3位有效数字

GB 384682019

).5.5.1试样的配制：按产品明示的施工配比制备混合试样，搅拌均匀后称取试样药1g（精确至 0.1mg)以及与被测化合物相同数量级的内标物（D.2.5）于配样瓶（D.3.3)中，加人适量稀释溶剂（D.2.7） 于同一配样瓶中稀释试样，密封配样瓶并摇匀。 注：对以异氰酸酯作为固化剂的溶剂型地坪涂料，制备好混合试样后尽快分析， .5.5.2按校准时的最优化条件设定仪器参数。 D.5.5.3将1.0uL按D.5.5.1配制的试样注入气相色谱仪中，记录色谱图，然后按式（D.2)分别计算试 羊中所含被测化合物（苯、甲苯、乙苯、二甲苯、乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚

misXA,XR ×100% ....D..2 m.XA

W; 试样中被测化合物i的质量分数，%； m 内标物的质量，单位为克（g）； A 被测化合物i的峰面积； R; 被测化合物i的相对校正因子； ms 试样的质量，单位为克（g）； Ais 内标物的峰面积。 注：如遇到采用D.4中的色谱测试条件不能有效分离被测物而难以准确定量时，可换用其他类型的色谱柱（D.3.1) 或色谱测试条件.使被测物有效 定量测定

w; 试样中被测化合物i的质量分数，%； mis 内标物的质量，单位为克（g）； A, 被测化合物i的峰面积； R; 被测化合物i的相对校正因子； ms 试样的质量，单位为克（g）； Ai 内标物的峰面积。 注：如遇到采用D.4中的色谱测试条件不能有效分离 或色谱测试条件.使被测物有效

GB／T 51379-2019 岩棉工厂设计标准 .6.1溶剂型和无溶剂型地坪涂料中甲苯、乙苯和二甲苯总和含量的计算

一产品中甲苯、乙苯和二甲苯总和的质量分数，%； 试样中被测组分i（甲苯、乙苯和二甲苯）的质量分数，%。

溶剂型和无溶剂型地坪涂料中乙二醇醚及醚酯总

先按式（D.2）分别计算乙二醇甲醚、 二醇酸脂和二 醚醋酸酯各自的质量分数w.然后按式（D.4)计算产品中乙二醇醚及醚酯总和含量：

产品中乙二醇醚及醚酯总和含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 试样中被测组分（乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯和二 乙二醇丁醚醋酸酯）的质量分数，%； 转换因子。

D.6.3测试方法的检出限

DB11／T 1627-2019 建筑日照计算参数标准乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙 二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯的检出限均 为10mg/kg：苯、甲苯、乙苯和二甲苯的检出限均为0.001%

当测试结果≥1%时，同一操作者两次测试结果的相对偏差应小于5%；当测试结果<1%时，同 作者两次测试结果的相对偏差应小于10%