5750-2006 标准规范下载简介

5750-2006 生活饮用水标准检验方法合集

1.1.6.4样品源制备

Amg残渣放人已称量的样品盘（1.1.4.2）.借助压样器（1.1.4.3)和丙调(1.1.3.4)将固体粉末铺设 平整。在红外灯下烘干，置于十燥器中冷却至室温，准确称量。按1.1.6.5的方法，在低本底α、β测

(1.1.4.1)的α道进行α计数测量。

GB/T 5750. 132006

在低本底α、3测量系统(1.1.4.1)的α道T／CBDA64-2022 室内照明设计师职业能力水平标准及条文说明.pdf，测量已知表面发射率的α电镀源（1.1.3.5.1)的计数率.按 式（1）计算仪器计数效率：

...+......+.

E, 一测量系统α道在2元方向的计数效率； nx—α电镀源的计数率，单位为计数每秒(计数/s)； o一 测量系统的α本底计数率，单位为计数每秒（计数/s)； 电镀源在2π方向的α粒子表面发射率，单位为粒子数每秒（粒子数/s）

1.1.6.5.1.2有效厚度测定

1.1.6.5.1.3样品源测量

将被测水样残渣制成的样品源在与1.1.6.5.1.1相同的几何条件下进行α计数测量，测量时间按 精度的要求确定（1.1.6.5.1.6）。在每测量2～3个样品源后，应插入本底测量，以确认计数系统4 数率稳定。记录测量的起、止日期和时间

1. 1. 6. 5. 1. 4 本底测量

用一清洁的空白样品盘测量计数系统的α本底计数率。测量时间应足够长，以保证测定 有足够的精度

1.1.6.5. 1.5计算

V 水样体积，单位为升（L）； 样品源的有效厚度，单位为毫克每平方厘米（mg/cm²）； 样品源的活性区面积，单位为平方厘米（cm"）： 每1L水样加入20mL硝酸的体积修正系数： 2 将仪器计数效率e，从2元方向校正成4元方向的校正系数； 4 样品源2元方向表面逸出的α粒子数等于有效厚度层内α衰变数的1/4的校正系数。

1. 1. 6. 5. 1. 6 准确度

准确度取决于测量结果的不确定度，当其他误差可以忽略时，不确度等于计数的标准偏差。 A标准偏差

式中： E样品测量结果的相对标准偏差

样品测量结果的相对标准偏差。

若已知样品源的计数率n和本底计数率na，及要求控制的相对标准偏差E，样品源的测量时 式（5）计算：

样品源的测量时同，单位为秒（s）； 测定结果和对标准偏差的控制值，它应由权威机构根据水样体积活度分布及所带来的 标准偏差情况确定。当E的控制值尚未确定时可先给出试值

.1.6.5.2比较测量法

比较测量法是指待测水样与含有标准放射性物质的水样按精同步骤浓集，分别制成样品源和标准 源，按相同的几何条件进行比较测量，并计算水样中总α放射性体积活度的方法。由于使用比较测量法 计算公式的前提是样品源和标准源的有效厚度必须和同，因此要求制备标准源所用的水样必须与制备 样品源所用水样和同

1. 1. 6. 5. 2.1 标准源制备

准确吸取1mL铺标准溶液（1.1.3.5.2)注人2000ml烧杯中，加人与样品源相同体积的酸化水 样，按1.1.6.1~1.1.6.4操作，将固体残渣粉末制成标准源。 1.1.6.5.2.2标准源的测量 将制备好的标准源(1.1.6.5.2.1)置于低本底α、阝测量系统（1.1.4.1），用α道计数。测量时间由 测量精度要求确定（1.1.6.5.1.6）。记录测量起、止月期和时间。 1.1.6.5.2.3样品源制备 同1. 1.6. 4,

GB/T5750.132006

1.1.6.5.2.4样品源测量 同1.1.6.5.1.3。 1.1.6.5.2.5本底测量 同1.1.6.5.1.4, 1.1.6.5.2.6计算 水样总α放射性体积活度按式(6)计算

1. 6. 5.3标准曲线法

用已知喷角适度的Am或大然地标你准物质粉份： 、3测量系统用α道测量Q计数，由α净计数率和构成标准源的标准物质粉末的活度，计算给出测 充的α计数效率e，，将e。与标准源质量厚度D的对应关系绘制α计数效率曲线。样品测量时，由 原的质量厚度查出对应的α计数效率，计算水样品的α放射性体积活度

、3测量系统用α道测量α计数，由α净计数率和构成标准源的标准物质粉末的活度，计算给出测量系 统的α计数效率e，，将e。与标准源质量厚度D的对应关系绘制α计数效率曲线。样品测量时，由样品 源的质量厚度查出对应的α计数效率，计算水样品的α放射性体积活度。 1.1.6.5.3.1标准源制备 分别称取2A,5A，10A，15A,20Amg(A为样品源活性区面积，cm）的标准物质粉末（1.1.3.5.3) 置于样品盘中，按1.1.6.4操作方法制备成一系列标准源。 1.1.6.5.3.2标准源测量 将制备好的一系列标准源（1.1.6.5.3.1），分别置于低本底α、β测量系统（1.1.4.1），用α道测量。 测量时间由精度要求确定（1.1.6.5.1.6)，记录测量起、止日期和时间，并按式（8)计算α计数效率。对

1.1.6.5.3.1标准源制备

分别称取2A,5A，10A，15A，20Amg（A为样品源活性区面积，cm²）的标准物质粉末（1.1.3 置于样品盘中，按1.1.6.4操作方法制备成一系列标准源。 1.1.6.5.3.2标准源测量 将制备好的一系列标准源（1.1.6.5.3.1），分别置于低本底α、β测量系统（1.1.4.1），用α道 测量时间由精度要求确定（1.1.6.5.1.6)，记录测量起、止日期和时间，并按式（8)计算α计数效率

围1. 6. 5. 3. 2标准源测

同1.1.6.4。 1.1.6.5.3.4样品源测量 同1.1.6.5.1.3。 1.1.6.5.3.5本底测量 同1.1.6.5.1.4。 1.1.6.5.3.6计算

Ava: ne)W X 1.02 E.FmV

1.1. 6.5.3.7准确度

1.02W E.Fm

同 1. 1. 6. 5. 1. 6 C

1. 1. 7 结果报告

结果报告应包括以下内容： 1.1.7.1使用方法所依据的标准； 1.1.7.2所用电镀标准源的核素种类及其表面发射率； 1.1.7.3使用放射性标准溶液或标准物质粉末的核素种类、配制方法、基质及质量活度 1.1.7.4水样采集日期，固体残渣灼烧日期和时间，样品源测量的起、止日期和时间： 1.1.7.5水样的总α放射性体积活度，以测量结果加、减2倍标准差表示。例如

样品测量结果； 一样品测量结果的标准偏差。

Av = +2s(Bq/L)

比项检查不作为常规检测项目。当样品检测结果异常并怀疑由试剂或试验器血污染所致时，此项 利污染检查方法使用。

1.1.8.1试剂污染检查

分别蒸与本法使用量相等的各种试剂，放在清洁的样品盘（1.1.4.2)中，在低本底α、β测量系统 的α道测量计数率。所有试剂的α计数率与测量系统的α本底计数率相比，均不应有显著性差异，否 则应更换试剂，

1.8.2全程污染检查

取11.蒸馏水用20mL三1mL硝酸（1.1.3.1）酸化后，加人20Amg色谱纯硅胶，落解后按 1.1.6.1~1.1.6.4步骤操作，制成样品源；另取一份8Amg磨成粉末的色谱纯硅胶，按1.1.6.4方法制 成样品源，将两者在低本底α、β测量系统的α道测量α计数率，两者的计数率不应有显著性差异。如果 两者的计数率有显著性差异，应考虑更换化学器皿并在操作过程中采取防止引入放射性污染物的措施

本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中β放射性核素的总β放射性体积活度的方法。 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中β放射性核素（不包括在本法规定条件下属于挥发性核 素）的总β放射性体积活度。如果不作修改，本法不适用于测定含盐水和矿化水中总3放射性体积 活度。 本法的探测限取决于水样所含无机盐量、存在的放射性核素种类、计数测量系统的计数效率、本底 计数率、计数时间等多种因素。典型条件下

2. 1.3.5 标准源

检验源日以是任何一种半 灭数 区，2元方向β粒子表面发射率为5～50粒子数/s。 2. 1. 3. 5. 24"K 标准物质

已准确标定KCI含量的优质纯KCl"K的质量活度（以KCI计）为14.4Bg/g

2.1.4.1低本底α、β测量系统

1.4.1低P低αP 2.1.4.2样品盘：样品盘应是有盘沿的不锈钢盘，厚度不小于250mg/cm²。样品盘的直径应与探测器 灵敏区直径及仪器内置托架相配合。 2.1.4.3压样器，应与样品盘（2.1.4.2)相匹配。 2.1.4.4分析天平，感量0.1mg。 2.1.4.5 高温炉，0~500%，可调，能在350℃±10℃下控温加热。 2.1.4.6 电热板，1000W，可调温。 2.1.4.7 红外线下燥灯，250W。 2.1.4.8 瓷蒸发Ⅲ，125mL。 2.1.4.9聚乙烯扇插.10L.带密封盖

2.1.5水样的采集与储

采集样品的代表性、取样方法及水样的保存方法，应符合GB/T12997～12999的规定 按每11.水样加20mL士1ml.硝酸（2.1.3.1）的比例，将相应量硝酸加人聚乙烯扁桶（2.1 十，再采集水样。记录水样采集日期。水样宜在低温下（例如4℃土2℃）下储存，并尽快分析。 2.1.6操作方法

2.1.6.1水样蒸发

2.1.6.1.1取一定量的水样，例如能产生固体残渣量10Amg～30Amg(A为样品源活性区面积，cm） 的确定体积水样，分次加人到2000mL烧杯中，使水样体积不超过烧杯容积的一半，在可调温电热板 (2.1.4.6）上加热，于微沸条件下蒸发浓缩，直至全部水样浓缩至大约100mL。 注；若水中无机盐含量很低，为满足产生10Amg固体残渣所需水样体积过大，可用尽可能大而又切实可行体积的 水样进行分析测定。 2.1.6.1.2将浓缩液转移至250mL烧杯中，用少量硝酸（2.1.3.2）分次洗涤2000mL.烧杯，合并洗 涤液于250ml.烧杯中，继续在电热板上于微沸条件下蒸发浓缩，直至50mI，冷却。 2.1.6.1.3浓缩液转移到已预先在350℃下恒重的蒸发皿（2.1.4.8）中，用少量水分次仔细洗涤烧杯，

水样进行分析测定。 2.1.6.1.2将浓缩液转移至250mL烧杯中，用少量硝酸（2.1.3.2）分次洗涤2000mL.烧杯，合并洗 涤液于250ml，烧杯中，继续在电热板上于微沸条件下蒸发浓缩，直至约50ml，冷却。 2.1.6.1.3浓缩液转移到已预先在350℃下恒重的蒸发皿(2.1.4.8)中用少量水分次仔细洗涤烧杯 洗涤液并人瓷蒸发血

从高温炉取出样品的日期和时间， 准确称量蒸发皿连同固体残渣质量.用差减法计算灼烧后固体残渣的质量（mg）

2.1.6.4样品源制备

用不锈钢样品勺将灼烧后已称量的固体残渣刮下，在瓷蒸发皿中用玻璃棒研细、混匀。取10Amg～ 30Amg残流到已称量的样品盘（2.1.4.2）中，借助压样器（2.1.4.3）和闪酮（2.1.3.4），将固体粉末铺 设均匀、平整。在红外灯下烘干，置于干燥器中，冷却至室温，准确称量固体残渣质量（mg）。在低本底 α.3测量系统（2.1.4.1）的3道进行3计数测量

2.1.6.5.1计数效率曲线的测定

取一定量KC1标准物质（2.1.3.5.2），在烘干后的研体中研细，于105℃恒重，粉末保存在干燥 器中。 准确称取质量分别为5A，10A，15A，20A，25A，30A，40A，50Amg（A为样品盘面积，cm）的K（l标 准物质粉末（2.1.3.5.2），置于样品盘中，按2.1.6.4操作方法制备成一系列标准源，并出各标准源的质 量计算其所含“K的放射性活度。 将制备好的一系列标准源分别置于低本底a、3测量系统（2.1.4.1）.用β道作3计数测量.并按式 (11）计算计数系统的计数效率

2.1.6.5.2样品源测量

将被测水样残渣制成的样品源（2.1.6.1)置于a、β低本底测量系统（2.1.4.1），在与2.1.6.5.1相 同的几何条件下进行β计数测量，测量时间按测量精度要求确定（2.1.6.5.5）。记录测量的起、止日期 和时间。

2. 1. 6. 5. 3本底测量

将清活的空H样品盘（2.1.4.2)置于低本底α、β测量系统（2.1.4.1）.用β道测量计数系统 底计数率川

2. 1. 6. 5. 4 计算

水中总3放射性体积活度按式（12）计算。

水中总3放射性体积活度按式（12）计算

与样品源质量厚度相对应的计数系统3计数效率（由计数效率曲线查出或由经验公式计算 给出）； F β放射性回收率（F≤1，用小数表示）； 一 制备样品源的水残的质量，单位为毫克（mg）： V一分析水样体积，单位为升（L） 1.02 每1I.水样加人20mL硝酸的体积修正系数。

2. 1. 6. 5.5准确度

2.1.6.5.5.1标准差

SAV 1.02W Ai t. EeFmV

Sv一一由统计误差引起的水样总β放射性体积活度的标准差，单位为贝可每升（Bq/I） tx一一样品源测量时间，单位为秒（s）； 一测量系统β本底测量时间，单位为秒（s）

2. 1. 6. 5. 5. 2相对标准

2.1.6.5.5.3样品源测量时间控制

若已知样品源计数率和测量系统本底计数率，且按要求须将测量结果的相对标准偏差控制到E，则 样品源的测量时间应按式（15）控制：

一样品测量时间，单位为秒（s）。

2.1.7.1使用检验方法所依据的标准： 2.1.7.2使用标准源的核素类型及其强度； 2.1.7.3水样采集日期，周体残渣灼烧日期和时间，样品源测量的起、止日期和时间 2.1.7.4水样的总3放射性体积活度，以测定结果加、减2倍标准偏差形式表示，如

2.1.7.1使用检验方法所依据的标准； 2.1.7.2使用标准源的核素类型及其强度

一样品测量结果； “一样品测量结果的标准偏差

Ave=+2s(Bq/L)

此项捡查不作为常规检测项目。当样品检测结果异常并怀疑由试剂或试验器皿污染所致时，此项 可作为污染检查方法使用。

2.1.8.1试剂污染检查

分别蒸与本法使用量相等的试剂.放在消洁的样品盘（2.1.4.2)中，在低本底α、β测量系统的 测量3计数率，所有试剂的3计数率与测量系统的本底计数率比较，不应有显著性差异，否则应更换

2. 1. 8. 2 全程污染检查

T／SLEA 0061.1-2022 实验室用通风机技术规范 第1部分：玻璃钢防腐离心通风机.pdf2.1.8.2全程污染检查

取1L.蒸馏水.用20mL工1mL硝酸（2.1.3.1)酸化，加人20Amg色谱纯硅胶，溶解后按2.1.6.1~ 2.1.6.4步骤操作，制成测量源；另取一份20.Amg已研磨成粉末的色谱纯硅胶，按2.1.6.4操作方法制 成测量源。两者在低本底α、β测量系统的3道测量，两者计数率比较不应有显著性差异。否则应考虑 更换化学器Ⅲ以及在操作过程中采取防止引人放射性污染物的措施。

GB/T 5750.132006

CJJ／T 107-2019 生活垃圾填埋场无害化评价标准附录A （规范性附录） 引用文件

GB/T12997—1991 水质采样方案设计技术规定 GB/T12998—199) 水质采样技术指导 GB/T 129991991 水质采样样品的保存和管理技术规定

GB/T 129971991