标准规范下载简介
GBT 39234-2020 土壤中邻苯二甲酸酯测定 气相色谱-质谱法.pdfGB/T 39234—2020
土壤中邻苯二甲酸酯测定
国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会
SN／T 3244-2020 进口消防产品检验规程 手提式灭火器.pdfGB/T 392342020
范围 规范性引用文件 原理 试剂和材料 仪器和设备. 样品 分析步骤 试验数据处理 精密度和准确度 10 质量控制 11 废弃物的处理· 12 注意事项
GB/T 392342020
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草， 本标准由中华人民共和国农业农村部提出。 本标准由全国土壤质量标准化技术委员会（SAC/TC404）归口 本标准起草单位：中国科学院南京土壤研究所、江苏省质量和标准化研究院 本标准主要起草人：滕应、任文杰、骆永明、马婷婷、汪军、侯月丽
GB/T 392342020
土壤中邻苯二甲酸酯测定
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 HJ/T166土壤环境监测技术规范 SZIC HI613土壤干物质和水分的测定 重量法
采用超声萃取方法提取土壤样品中本二甲酸酯，利用层析柱对提取液净化、浓缩、定容，经气相色 谱分离、质谱检测。采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），以碎片离子的丰度比定性，标准样品定量 离子外标法定量
溶解并定容至刻度；也可直接购买市售有证标准溶液，于一20℃下避光保存，或参照标准溶液证书进行 保存，使用时应恢复至室温并摇匀。 4.9邻苯二甲酸酯标准使用液。 将邻苯二甲酸酯标准贮备液（4.8)用正已烷（4.1)稀释至浓度为0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、 0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L的标准系列溶液待用。 4.10玻璃层析柱：内径约10mm，长20cm~30cm。 4.11 玻璃棉：在马弗炉中400℃烘1h，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。 4.12氮气：纯度≥99.9%。 4.13氢气：纯度≥99.999%
.9邻苯二甲酸酯标准作
土壤样品按照HJ/T166的相关要求采集。样品采集后应保存于已清洗洁净的广口棕色玻璃瓶 氟乙烯衬垫螺口玻璃瓶中，运输过程中应避光、密封、冷藏，尽快运回实验室分析，如暂不能分析， ℃以下冷藏、避光和密封保存，保存时间不超过7d。
.3试样中水分含量的测定
按照HI613的规定测定
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溶剂（4.5）超声15min.重复提取2次，合并三次上清液（约70mL）于茄型瓶中
将以上提取液置旋转蒸发仪（5.4)中，在水浴温度40C，真空度35kpa，转速80r/min的条件下 浓缩至约1mL。加人5mL正已烷（4.1）混匀，在同等条件下，再浓缩至约1mL，浓缩液待柱层析净化
JC／T 2435-2018 单组分聚脲防水涂料6.4.3.1层析柱的制备
6.4.3.2净化与浓缩
7.1.1气相色谱条件
内（4.3)代替实际样品，按与试样的前处理（6.4)相
气相色谱条件主要包括： a）进样口温度：250℃； b）进样方式：无分流进样JGJ／T12-2019 轻骨料混凝土应用技术标准及条文说明，或分流进样（样品浓度满足仪器检测条件下）； c）载气：氢气，流速1.2mL/min； d）升温程序：初始柱温50℃，保持1min，以15℃/min升至200，保持1min，再以8℃/min 升至280℃，保持3min; e）进样量：1L
气相色谱条件主要包括： a）进样口温度：250℃； b）进样方式：无分流进样，或分流进样（样品浓度满足仪器检测条件下）； ） 载气：氢气，流速1.2mL/min； d）升温程序：初始柱温50℃，保持1min，以15℃/min升至200，保持1min，再以8℃/min 升至280℃,保持3min; e)进样量:1L
质谱条件主要包括： a）电离方式：电子轰击源（EI)； b）离子源温度：230℃； c）离子化能量：70eV； d）色谱与质谱接口温度：280℃； e 扫描方式：选择离子扫描模式（SIM），每种化合物的保留时间、定量特征离子、定量离子和辅助 定量离子参见附录B； f 溶剂延迟时间：2min