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HJ 1192-2021 水质 9种烷基酚类化合物和双酚A 的测定 固相萃取高效液相色谱法.pdf

人民共和国国家生态环境标准

HJ 11922021

HL11922021

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环境污染，改善 生态环境质量，规范水中烷基酚类化合物和双酚A的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中烷基酚类化合物和双酚A的高效液相 色谱法。 本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订XX大桥(连续箱梁)工程施工组织设计， 本标准主要起草单位：北京市生态环境监测中心。 本标准验证单位：天津市生态环境监测中心、新疆维吾尔自治区生态环境监测总站、乌鲁木齐市环 境监测中心站、华测检测认证集团北京有限公司、中科谱研（北京）科技有限公司和北京中海京诚检测 技术有限公司。 本标准生态环境部2021年9月17日批准。 本标准自2022年4月1日起实施。 本标准由生态环境部解释。

水质9种烷基酚类化合物和双酚A的测定

警告：实验中所使用的有机溶剂、标准物质和标准溶液均有一定的毒性，试剂配制和样品 程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道、接触皮肤和衣

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标化合 留水或纯水。

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6.1采样瓶：250ml，棕色细口玻璃瓶，配玻璃塞。使用前可用实验用水、丙酮（5.6）依次清洗，避 免使用表面活性剂类洗涤剂。 6.2高效液相色谱仪：配备荧光检测器。 6.3色谱柱：填料粒径5μm，柱长25cm，内径4.6mm的C18反相色谱柱，或其他等效色谱柱。 6.4浓缩装置：氮吹仪或其他性能相当的浓缩装置。 6.5固相萃取柱：250mg/6ml，聚丙烯或者玻璃材质，填料为苯乙烯和二乙烯苯共聚物，或其他等效 固相萃取柱。 6.6固相萃取装置：手动或自动，流速可调节。 6.7 微量注射器：10μl、50μl、100μl、250μl、1ml。 6.8量筒：50ml、100ml、200ml、500ml。 6.9 一 般实验室常用仪器和设备。

6.2高效液相色谱仪：配备荧光检测器。 6.3色谱柱：填料粒径5μm，柱长25cm，内径4.6m 6.4浓缩装置：氮吹仪或其他性能相当的浓缩装置。 6.5固相萃取柱：250mg/6ml，聚丙烯或者玻璃材质， 固相萃取柱。 6.6固相萃取装置：手动或自动，流速可调节。 6.7 微量注射器：10μl、50μl、100μl、250μl、1ml。 6.8量筒：50ml、100ml、200ml、500ml。 6.9 般实验室常用仪器和设备。

样品在进行固相萃取之前需经石英滤膜（5.14）过滤，过滤后的样品需全部转移至量筒（6.8）中， 准确记录样品体积，并全部用于固相萃取。过滤后的石英滤膜（5.14）放入10ml玻璃管中，加入5ml 乙睛（5.2）超声提取10min，将超声提取液经石英滤膜过滤后收集至浓缩瓶中。 注：若样品中不存在肉眼可见的悬浮物，无需过滤，准确量取200ml样品进行固相萃取即可。

萃取柱（6.5），在活化过程中， 应确保固相萃取柱中填料表面不露出液面。将过滤后的样品（7.2.1）， 以3ml/min～5ml/min的流速通过固相萃取柱。 上样结束后，用10ml甲醇溶液（5.9）淋洗固相萃取 柱，去除固相萃取柱上的杂质，然后用氮气（5.16）吹干固相萃取柱， 再以2ml/min4ml/min的流 速，分别用2ml甲醇（5.5）和5ml 1二氯甲烷（5.3）洗脱，收集洗脱液至浓缩瓶中。 注1：当样品中任一目标化合物测定浓度大于20.0μg/L时，应考虑固相萃取柱穿透的风险。 注2：其他固相萃取的方式，经验证满足要求，也可适用于本方法。

将提取液（7.2.1）和洗脱液（7.2.2）合并后，用浓缩装置（6.4）浓缩到1ml以下，加） 睛（5.2），再浓缩至约1ml，将溶剂完全置换为乙睛后，用乙睛（5.2）定容至1.0ml，过滤膜 后待测。 注：置换溶剂时，不要将溶剂吹干，重复置换操作2~4次

将提取液（7.2.1）和洗脱液（7.2.2）合并后，用浓缩装置（6.4）浓缩到1ml以下，加入3ml 5.2），再浓缩至约1ml，将溶剂完全置换为乙睛后，用乙睛（5.2）定容至1.0ml，过滤膜（5.15 测。 注：置换溶剂时，不要将溶剂吹干，重复置换操作2~4次

用实验用水代替样品长宁xx综合楼装饰工程施工组织设计，按照与试样的制备（7.2）相同的操作步骤，制备实验室空白试样。

全程序空白样品（7.1），按照与试样的制备（7.2）相同的操作步骤，制备全程序空白试

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流动相A：乙睛（5.2），流动相B：实验用水；柱温：40℃；进样体积：30μl；流速：1.0ml/mi 检测器：激发波长227nm，发射波长315nm：梯度洗脱程序见表1。

表 1 梯度洗脱程序

移取一定量的烷基酚类化合物和双酚A标准使用液（5.13） ，用乙腈溶液（5.10）逐级稀释，配 制至少5个浓度点的标准系列某500万年轿车子午胎车间管道安装工程施工组织设计，各组分质量浓度分别为0.00μg/L、20.0 ug/L、50.0μg/L、100μg/L、500 ug/L、1000μg/L（此为参考浓度）， 按照色谱参考条件（8.1），由低浓度到高浓度依次进样，以目标 化合物浓度为横坐标，以峰面积（或峰高）为纵坐标， 建立荧光检测器的标准曲线