标准规范下载简介

HJ 1191-2021 水质 叠氮化物的测定 分光光度法.pdf

中华人民共和国国家生态环境标

HJ1191—2021

生 态 环 境 部 发布

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环境污染DB63／T 1853-2020 森林资源管护标识牌设置规范.pdf，改善 生态环境质量，规范水中叠氮化物的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的分光光度法。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准主要起草单位：河南省洛阳生态环境监测中心、黎明化工研究设计院有限责任公司。 本标准验证单位：天津市生态环境监测中心、河南省生态环境监测中心、河南省三门峡生态环境监 测中心、河南省济源生态环境监测中心、栾川县环境保护监测站和河南广电计量检测有限公司。 本标准生态环境部2021年9月17日批准。 本标准自2022年4月1日起实施。 本标准由生态环境部解释。

水质叠氮化物的测定分光光度法

警告：实验中所使用的叠氮化钠为剧毒试剂，具有爆炸性；盐酸具有强挥发性和腐蚀性；高氯配 强氧化性和腐蚀性。试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器 吸入呼吸道或接触皮肤和衣物

样品中叠氮化物在酸性介质中，加热转化为叠氮酸，随水蒸气馏出，经氢氧化钠溶液吸收后， 子与三价铁离子反应可生成棕红色络合物，在454nm处测定其吸光度。在一定浓度范围内， 与叠氮根离子含量成正比。

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸留水。 6.1盐酸 (HC1): p=1.19 g/ml。 6.2氢氧化钠（NaOH)。 6.3高氯酸铁[Fe(C1O4)3·H,O]：化学纯。 6.4叠氮化钠：W(NaN3)≥99.5%。 6.5氨基磺酸铵（NH4SO3NH2）。 6.6氢氧化钠溶液：P(NaOH)=40g/L。 称取20.00g氢氧化钠（6.2），用少量水溶解，稀释定容至500ml，贮存于聚乙烯瓶中。 6.7 氢氧化钠溶液：P(NaOH)=400mg/L。 称取0.40g氢氧化钠（6.2），用少量水溶解，稀释定容至1000ml，贮存于聚乙烯瓶中。 6.8氢氧化钠溶液：p(NaOH)=40mg/L 量取100ml氢氧化钠溶液（6.7），用水稀释至1000ml，贮存于聚乙烯瓶中。 6.9盐酸溶液： c(HCl)=1.0 mol/L。 量取9.0ml盐酸（6.1），用水稀释至100ml，贮存于磨口玻璃瓶中。 6.10盐酸溶液： c(HCI)=0.1mol/L 量取10.0ml盐酸溶液（6.9），用水稀释至100ml，贮存于磨口玻璃瓶中。 6.11高氯酸铁溶液：P[Fe(CIO4)3·H,O]=50g/L。 称取5.00g高氯酸铁（6.3），用20ml盐酸溶液（6.10）溶解，转移至100ml容量瓶中并用水稀释 定容至标线，摇匀，贮存于棕色磨口玻璃瓶中。4℃以下冷藏避光可保存3个月。 6.12氨基磺酸铵溶液： p(NH4SO3NH2)=150 g/L。 称取15.00g氨基磺酸铵（6.5），用少量水溶解，转移至100ml容量瓶中并稀释定容至标线，摇匀。 临用现配。 工 6.13叠氮化钠标准贮备液：p(N3）=1.00g/L。 准确称取0.1548g叠氮化钠（6.4），月 用少量氢氧化钠溶液（6.8）溶解，转移至100ml容量瓶中并 用氢氧化钠溶液（6.8）稀释定容至标线，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。4℃以下冷藏避光可保存3个月。 6.14叠氮化钠标准使用液：p(N)=25.0mg/L。 移取2.50ml叠氮化钠标准贮备液（6.13）至100ml容量瓶中，用氢氧化钠溶液（6.8）稀释定容至 标线，摇匀。临用现配。 6.15玻璃珠：直径4mm~6mm。

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。 7.1采样瓶：500ml棕色玻璃瓶。 7.2分光光度计：配10mm光程比色皿。 7.3电炉：功率0W~1000W，可调。 7.4蒸馏装置：由全玻璃蒸馏器（配500ml蒸馏烧瓶、冷凝管）、接收瓶、馏出液导管组成 7.5接收瓶：100ml具塞比色管。 7.6 具塞比色管：10ml。 77一般实验室常用仪器和设备。

H.J11912021

按照HJ/T91、HJ91.1和HJ164的相关规定采集样品于采样瓶（7.1）中高压线防护架施工方案，样品体积不少

，HJ91.1和HJ164的相关规定采集样品于采样瓶（7.1）中，样品体积不少于500ml

样品采集后，加入适量氢氧化钠溶液（6.6）调节样品pH值至9～11，室温下避光保存，3d内完 成分析。

量取150ml样品，移入蒸馏烧瓶中，加入5.0ml氨基磺酸铵溶液（6.12），放入数粒玻璃珠（6.15）， 将馏出液导管插入盛有10.0ml氢氧化钠溶液（6.7）的接收瓶（7.5）中，确保导管没入液面下。打开 冷凝水，在蒸馏烧瓶中加入2.0ml盐酸溶液（6.9），迅速盖紧蒸馏烧瓶瓶塞。 打开电炉（7.3），调节功 率，缓慢升温，控制馏出液以2ml/min ~3ml/min的速度馏出， 待接收瓶中馏出液接近100ml时停止 加热。用少量水冲洗馏出液导管，汇入接收瓶，定容至100ml， 待测 蒸馏过程控制在30min～45mir

用实验用水代替样品，加入适量氢氧化钠溶液（6.6）调节样品pH值至9～11，按照与试样的 ）相同的步骤进行实验室空白试样的制备

HJ1191—2021

取6只具塞比色管（7.6），分别加入0.00ml、0.20ml、0.80ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml叠氮化 钠标准使用液（6.14），立即加入氢氧化钠溶液（6.8)至10.0ml，配制成叠氮根质量浓度分别为0.00mg/L、 0.50mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L的标准系列溶液。再向各比色管中加入0.5ml 高氯酸铁溶液（6.11），盖紧塞子，摇匀。在454nm波长处，用10mm光程比色血，以水为参比，测 量各标准系列溶液的吸光度，20min内测定完毕。以各标准系列溶液中叠氮根的质量浓度（mg/L）为 横坐标，以其对应的扣除试剂空白（零浓度）的吸光度为纵坐标，建立标准曲线。 注：显色反应在室温下进行，40℃以上会影响测定

移取10.0ml试样（8.3）于具塞比色管（7.6）中，按照与建立标准曲线（9.1）相同的步 试样的测定。 注：如果测定结果超过标准曲线最高浓度点电气工程分部施工方案，应稀释样品，按照试样制备（8.3）的步骤重新制备试样

测定结果的小数位数与检出限保持一致，最多保留3位有效数字。