HJ 1194-2021 标准规范下载简介

HJ 1194-2021 液态制冷剂CFC-11和HCFC-123的测定 顶空／气相色谱-质谱法.pdf

人民共和国国家生态环境标准

HJ 11942021

在一定的温度条件下，顶空进样瓶内目标化合物向液上空间挥发，产生一定的蒸气压并 相动态平衡。试样经气相色谱分离，质谱检测器检测。通过与标准物质保留时间和质谱图相日 性，内标法定量。

样品米集前首先了解采集样品的实际情况，样品采集参照GB/T6678和GB/T6680相关规定执行， 样品保存参照SN/T2537相关规定执行。 样品存储于非重复充装钢瓶或重复充装钢瓶（容积≤10L模板施工方案范本，以下简称“小钢瓶”）时，按生产批次 抽取，同一批号抽取1瓶小钢瓶样品，运回实验室；样品存储于贮槽、槽车或重复充装钢瓶（容积>10 L）时，同一批号抽取1罐（瓶）采样，采样时，将取样导管（6.1）的一端与样品容器的采样口阀门连

H.J11942021

小钢瓶样品：用取样导管（6.1）将采集的小钢瓶中的样品缓慢导入采样瓶（6.2），小钢瓶样品取样 示意图见图1。 制样时，向10.0ml容量瓶中加入约5ml甲醇（5.1）后称重，再用玻璃滴管从采样瓶（6.2）中移 取约0.5g样品至容量瓶中，再次称重，两次称重值相减，准确计算移取的样品重量（精确至0.0001g）， 用甲醇（5.1）定容，摇匀后得到一次稀释样品A；使用微量注射器从一次稀释样品A中吸取100μl至 另一10.0ml容量瓶中，用甲醇（5.1）定容，摇匀后得到二次稀释样品B；使用微量注射器从二次稀释 样品B中吸取20.0μl至装有10ml实验用水的顶空进样瓶（6.5）中，即从样品A到样品C共稀释50000 如果试样中目标化合物质量浓度不在标准系列质量浓度范围内，应适当调整稀释倍数后测定，同时 记录稀释倍数D。 注1：试样制备时，从小钢瓶取样应先小心排出气体，再倾倒取出液体于采样瓶（6.2）中； 注2：称量前，样品与玻璃滴管同时于4℃以下冷藏放置2h，取出后立即称量。

用甲醇（5.1）代替样品，按照与试样的制备（7.2）相同的步骤制备空白试样

图1小钢瓶样品取样示意图

8.1.1顶空进样参考条件

8.1.1.1取样针方式

某工程现场临电施工方案8.1.1.2 定量环方式

8.1.2气相色谱参考条件

8.1.3质谱参考条件

8.2.1仪器性能检查

8.2.2校准曲线的建立

用微量注射器或移液管分别移取等体积的目标化合物标准溶液（5.2～5.3）于容量瓶中，摇匀，配 制成目标化合物质量浓度均为100mg/L的混合标准使用液。用微量注射器分别移取5.0μl、10.0μl、 25.0μl、50.0μl、100μl、200μl、400μl的上述混合标准使用液，于装有10ml实验用水的顶空进样瓶 （6.5）中，然后加入内标标准溶液（5.4）30.0μl，配制成目标化合物质量浓度分别为0.05mg/L、0.10 mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L和4.00mg/L，内标化合物质量浓度为6.00mg/L 的混合标准系列（参考质量浓度）。按照仪器参考条件（8.1），由低质量浓度到高质量浓度依次测定， 记录标准系列目标化合物及内标化合物的保留时间、定量离子的响应值

8.2.3平均相对响应因子的计算方法

式中：RRF一一某目标化合物的平均相对响应因子； RRF，一标准系列中第i点某目标化合物的相对响应因子 标准系列点数。

某市区至滨海新区快速轨道交通工程车辆段室外工程施工组织设计RRF =AxPs Ars p